НАРЕДБА за специалните изисквания за състав, опаковане, етикетиране, методи за вземане на проби и анализ на торове

НАРЕДБА за специалните изисквания за състав, опаковане, етикетиране, методи за вземане на проби и анализ на торове (Обн. ДВ бр. 10/2003; изм. и доп. ДВ бр. 105/2005) Глава първа ОБЩИ РАЗПОРЕДБИ Чл. 1. С наредбата се определят специалните изисквания по отношение на състава, опаковането, етикетирането, методите за вземане на проби и анализ на видовете торове съгласно приложение № 1. Чл. 2. (1) Торовете, които са посочени в приложение № 1 и отговарят на изискванията на наредбата, се означават с думите „ЕС тор“. (2) Лицето, което пуска на пазара торове, удостоверява тяхното съответствие с изискванията на наредбата чрез нанасяне на означението „ЕС тор“. Глава втора СПЕЦИАЛНИ ИЗИСКВАНИЯ ЗА СЪСТАВ, ОПАКОВАНЕ И ЕТИКЕТИРАНЕ НА ТОРОВЕ С ОЗНАЧЕНИЕ „ЕС ТОР“ Раздел I Общи изисквания Чл. 3. (1) Съдържанието на основните хранителни елементи — азот, фосфор и калий, се изразява: 1. азот — под формата на елемент (N); 2. фосфор и калий — под формата на елемент (Р, К), под формата на оксиди (Р2О5, К2О) или под двете форми едновременно. (2) Съдържанието на фосфор и калий, изразено под формата на оксиди в приложение № 1, се преизчислява под формата на елементи чрез коефициентите: 1. фосфор (Р) = фосфорен пентаоксид (Р2О5) * 0,436; 2. калий (К) = калиев оксид (К2О) * 0,830. Чл. 4. (1) Съдържанието на второстепенните хранителни елементи — калций, магнезий, натрий и сяра, се изразява под формата на елемент (Ca, Mg, Na, S), под формата на оксиди (СаО, MgO, Na2O, SO3) или под двете форми едновременно. (2) Съдържанието на калций, магнезий, натрий и сяра, изразено под формата на оксиди в приложение № 1, се преизчислява под формата на елементи чрез коефициентите: 1. калций (Са) = калциев оксид (СаО) * 0,715; 2. магнезий (Mg) = магнезиев оксид (MgO) * 0,600; 3. натрий (Na) = натриев оксид (Na2O) * 0,742; 4. сяра (S) = серен триоксид (SO3) * 0,400. (3) Изчисленото съдържание на оксид или елемент се закръглява до първия десетичен знак. Чл. 5. (1) Съдържанието на един или повече от микроелементите бор, кобалт, мед, желязо, манган, молибден или цинк в торове от видовете, определени в приложение № 1, раздели А, Б, В и Г, се обявява, когато: 1. микроелементите са добавени най-малко в количествата, посочени в приложение № 1, раздели Д.2.2 и Д.2.3; 2. торовете отговарят на изискванията, посочени в приложение № 1, раздели А, Б, В и Г. (2) Когато микроелементите са естествена съставка на суровината за получаване на торове с основни (N, P, K) и второстепенни хранителни елементи (Ca, Mg, Na, S), микроелементите могат да бъдат обявени, при условие че се съдържат най-малко в минималните количества, посочени в приложение № 1, раздели Д.2.2 и Д.2.3. Чл. 6. (1) Съдържанието на микроелементи се обявява под формата на елементи: 1. за торове, принадлежащи към видовете, включени в приложение № 1, раздел Д.1—в съответствие с изискванията, посочени в колона 6 на раздела; 2. за торове, посочени в т. 1, съдържащи поне два различни микроелемента и отговарящи на изискванията на приложение № 1, раздел Д.2.1, и за торове, принадлежащи към видовете, посочени в приложение № 1, раздели А, Б, В и Г, се посочват: а) общото съдържание на микроелементи, изразено като процент от масата на тора; б) водоразтворимото съдържание, изразено като процент от масата на тора, когато разтворимото съдържание е най-малко половината от общото съдържание; когато микроелементът е напълно разтворим във вода, се обявява само водоразтворимото съдържание. (2) Когато микроелементът е химически свързан с органична молекула, съдържанието му в тора се обявява след водоразтворимото съдържание като процент от масата на продукта. Чл. 7. (1) Торовете трябва да имат идентификационна маркировка. (2) Когато торовете са опаковани, идентификационната маркировка трябва да е нанесена върху опаковката или върху етикетите. (3) Когато торовете са в насипно състояние или опаковката съдържа повече от 100 килограма, идентификационната маркировка трябва да се съдържа в придружаващите документи. Чл. 8. (1) Идентификационната маркировка по чл. 7 трябва да съдържа следните означения: 1. задължителни: а) думите „EC ТОР“ с главни букви; б) маркировките, определени в чл. 16, 18 и 20; в) обявено съдържание на всеки хранителен елемент, означено с думи и чрез съответния химичен символ и изразено като форми и/или разтворимости, когато такива са определени в приложение № 1; основните хранителни елементи се посочват в следния ред: азот (N), фосфор (Р) и/или фосфорен пентаоксид (Р2О5), калий (К) и/или калиев оксид (К2О); второстепенните хранителни елементи се посочват в следния ред: калций (Са) и/или калциев оксид (СаО), магнезий (Mg) и/или магнезиев оксид (MgO), натрий (Na) и/или натриев оксид (Na2O), сяра (S) и/или серен триоксид (SO3); микроелементите се посочват в следния ред: бор (В), кобалт (Со), мед (Cu), желязо (Fe), манган (Mn), молибден (Мо), цинк (Zn); г) нетната или брутната маса; количеството течен тор може да се обяви допълнително и чрез обема или като маса спрямо обем (килограм на хектолитър или грам на литър); когато е обявена брутната маса, се посочва и масата на опаковката; д) когато торът съдържа микроелементи, като всички или част от тях са химически свързани с органична молекула, след наименованието на микроелемента се добавя един от следните изрази: „хелатиран от“ и наименованието на хелатообразуващия агент или абревиатурата му или „комплекс с“ и наименованието на комплексообразувателя или абревиатурата му; е) името или наименованието и адреса на лицето, което е отговорно за пускането на продукта на пазара; ж) за смесените торове след наименованието на вида тор се добавя означението „смес“; 2. незадължителни: а) посочените в приложение № 1 незадължителни означения; б) специфичните указания за използване, съхраняване и манипулиране; в) знакът на производителя, търговската марка на продукта и търговското наименование на продукта. (2) Незадължителните означения трябва да са ясно разграничени от задължителните и да не им противоречат. (3) Задължителните и незадължителните означения трябва да са ясно отделени от всяка друга информация върху опаковката, етикета и придружаващите документи. (4) Течните торове се пускат на пазара придружени от указания за температурата на съхранение и мерките за предотвратяване на инциденти при съхраняването им. Чл. 9. (1) Етикетите или маркировката, отпечатана върху опаковката, и съдържащи данните по чл. 8, се поставят на видно място. Етикетите трябва да се придържат от системата, използвана за затваряне на опаковката. Ако тази система включва оловна или друг вид пломба, пломбата трябва да носи името или марката на лицето по чл. 8, ал. 1, т. 1, буква „е“. (2) Маркировката по ал. 1 трябва да бъде и да остава неизтриваема и ясно четлива. (3) В случаите по чл. 7, ал. 3 копия от документите, съдържащи идентификационната маркировка, придружават продуктите и са достъпни за контрол. Чл. 10. Когато торовете са опаковани, опаковката трябва да бъде затворена по такъв начин или чрез такива устройства, че при отваряне да се получи непоправимо нарушаване на системата за затваряне, на пломбата или на самата опаковка. Допуска се използване на вентилни торби. Чл. 11. Етикетът, маркировката върху опаковката и придружаващите документи задължително се изписват и на български език. Чл. 12. (1) Допустимите отклонения от обявеното съдържание на хранителни елементи в торовете са посочени в приложение № 2. (2) Не се разрешават отклонения от минималните и максималните стойности на съдържанието на хранителни елементи, посочени в приложение № 1. (3) Когато не е определена максимална стойност на съдържанието на хранителни елементи, няма ограничения за излишъка над обявеното количество. Раздел II Специфични изисквания за неорганични торове с основни хранителни елементи Чл. 13. Неорганичните торове с основни хранителни елементи, твърди или течни, еднокомпонентни или сложни, включително тези, които съдържат второстепенни хранителни елементи и/или микроелементи в минимални количества, се определят в приложение № 1, раздели А, Б, В, Д.2.2 или Д.2.3. Чл. 14. (1) Съдържанието на калций, магнезий, натрий и сяра като второстепенни хранителни елементи, съдържащи се в торовете, посочени в приложение № 1, раздели А, Б и В, се обявява, когато тези елементи присъстват най-малко в следните количества: 1. 2 % калциев оксид (СаО), т.е. 1,4 % Са; 2. 2 % магнезиев оксид (MgO), т.е. 1,2 % Mg; 3. 3 % натриев оксид (Na2O), т.е. 2,2 % Na; 4. 5 % серен триоксид (SO3), т.е. 2,0 % S. (2) За течните торове за листно подхранване съдържанието на водоразтворим калций се посочва, когато е най-малко 8 % СаО (5,7 % Са). Чл. 15. Съдържанието на калций, магнезий, натрий и сяра в торовете, включени в приложение № 1, раздели А, Б и В, се обявява по един от следните начини: 1. общото съдържание, изразено като процент от масата на тора; 2. общото съдържание и съдържанието на водоразтворимата част, изразени като процент от масата на тора, когато водоразтворимото съдържание е най-малко една четвърт от общото съдържание; 3. водоразтворимото съдържание, изразено като процент от масата на тора, когато елементът е напълно разтворим във вода. Чл. 16. (1) Към задължителната идентификационна маркировка по чл. 8, ал. 1, т. 1 се нанасят: 1. наименованието на вида тор в съответствие с приложение № 1, като непосредствено след химичния символ на основния хранителен елемент в скоби се посочват химическите символи на обявените второстепенни хранителни елементи; 2. съдържанието на хранителните елементи, означено чрез: а) числа, показващи съдържанието на основни елементи, които за сложните торове са в реда, предвиден в наименованието; б) числа в скоби, показващи съдържанието на обявените второстепенни елементи, последвани от израза „с микроелементи“ или от предлога „с“, последван от наименованието или наименованията на присъстващите микроелементи или техните химически символи. (2) След означението на вида тор се посочват единствено числата за съдържанието на основните и второстепенните хранителни елементи. (3) Обявеното съдържание на основни и второстепенни хранителни елементи се изразява в процент от масата на тора като цяло число или, когато е необходимо, с точност до първия десетичен знак. (4) Съдържанието на хранителни елементи в сложните торове се означава: 1. за основните елементи: N, Р и/или P2O5, К и/или K2O; 2. за второстепенните елементи: Са и/или СаО, Mg и/или MgO, Na и/или Na2O, S и/или SO3. (5) Обявеното съдържание на микроелементи се изразява като процент от масата на тора съгласно приложение № 1, раздели Д.2.2 и Д.2.3. (6) Формата и разтворимостта на хранителните елементи се изразяват като процент от масата на тора, освен когато в приложение № 1 е определено друго. Раздел III Специфични изисквания за неорганични торове с второстепенни хранителни елементи Чл. 17. Неорганичните торове, твърди или течни, с второстепенни хранителни елементи, включително тези, които съдържат микроелементи, се определят в приложение № 1, раздели Г, Д.2.2 и Д.2.3. Чл. 18. (1) Към задължителната идентификационна маркировка съгласно чл. 8, ал. 1, т. 1 се нанасят: 1. наименованието на вида тор в съответствие с приложение № 1, раздел Г; 2. съдържанието на обявените второстепенни хранителни елементи, означено чрез числа, последвани от израза „с микроелементи“, ако има обявено съдържание на микроелементи, или от предлога „с“, последван от наименованието или наименованията на присъстващите микроелементи или техните химически символи. (2) Съдържанието на второстепенните хранителни елементи се изразява като процент от масата, като цяло число или, когато е необходимо, с точност до първия десетичен знак. (3) Съдържанието на второстепенни хранителни елементи в сложните торове се означава, както следва: Са и/или СаО, Mg и/или MgO, Na и/или Na2O, S и/или SO3. (4) Обявеното съдържание на микроелементи се изразява като процент от масата на тора, както е посочено в приложение № 1, раздели Д.2.2 и Д.2.3. (5) Формата и разтворимостта на хранителните елементи се изразяват като процент от масата на тора, освен когато в приложение № 1 е определено друго. Раздел IV Специфични изисквания за неорганични торове с микроелементи Чл. 19. Твърдите или течните неорганични торове, съдържащи един или повече микроелементи, се определят в приложение № 1, раздели Д.1 и Д.2.1. Чл. 20. (1) Към задължителната идентификационна маркировка съгласно чл. 8, ал. 1, т. 1 се нанасят: 1. наименованието на вида тор в съответствие с приложение № 1, раздел Д.1 или като наименование „смес от микроелементи“, следвано от наименованията на микроелементите или техните химически символи; 2. съдържанието на микроелементи като процент от масата на тора, изразено като цяло число или, когато е необходимо, с точност до най-близкия знак след десетичната запетая за торове, съдържащи само един микроелемент, в съответствие с приложение № 1, раздел Д.1. (2) Когато торовете съдържат няколко микроелемента, броят на позициите след десетичната запетая за даден елемент е съгласно приложение № 1, раздел Д.2.1. (3) Видовете микроелементи и тяхната разтворимост се изразяват като процент от масата на тора, освен когато в приложение № 1 е определено друго. (4) Когато микроелементът присъства в хелатна форма, трябва да се посочи рН-интервалът, гарантиращ приемлива устойчивост на хелата. (5) Когато продуктът не оставя твърд остатък след разтваряне във вода, той може да се означи с израза „за разтваряне“. (6) Под задължителната или допълнителната маркировка се добавя: „Да се използва само в случаи на доказана необходимост. Да не се превишават препоръчаните норми.“ Чл. 21. Неорганичните торове с микроелементи се пускат на пазара опаковани. Раздел V Специфични изисквания за амониево-нитратни торове с високо съдържание на азот Чл. 22. (1) (Доп. - ДВ, бр. 105 от 2005 г.) Еднокомпонентните или сложни амониево-нитратни торове с високо съдържание на азот могат да съдържат неорганични добавки или инертни вещества - смлян варовик или смлян доломит, калциев сулфат, магнезиев сулфат и кизерит. (2) Неорганични добавки или инертни вещества, различни от тези по ал. 1, могат да се добавят в торовете, когато не увеличават чувствителността им към нагряване и не намаляват устойчивостта им на детонация. Чл. 23. Еднокомпонентен амониево-нитратен тор с високо съдържание на азот се означава като „ЕС тор“, когато отговаря на изискванията на приложение № 3, раздел I. Чл. 24. Еднокомпонентните амониево-нитратни торове с високо съдържание на азот, предназначени за крайния потребител, трябва да са опаковани. Глава трета КОНТРОЛ Чл. 25. (1) Контрол върху торове за съответствието им с изискванията на наредбата се осъществява от Националната служба за растителна защита (НСРЗ). (2) Контролът върху торовете се извършва в базите за съхраняване и в търговската мрежа. (3) При осъществяване на контрола проверяваното лице предоставя за проверка: фактура, протокол за анализ от производителя и/или изпитвателен протокол от акредитирана лаборатория, ако продуктите са проверени за съответствие. (4) За всяка взета проба се съставя протокол по образец съгласно приложение № 4 в присъствието на проверяваното лице или негов представител. (5) Регионалната служба за растителна защита (РСРЗ) изпраща в акредитирана лаборатория взетите проби, придружени от искане за изпитване, протокол за вземане на проби и копие на протокола за анализ, издаден от производителя. (6) В 5-дневен срок от получаване на пробата акредитираната лаборатория извършва анализа и издава изпитвателен протокол, който се изпраща в РСРЗ и на проверяваното лице. (7) В случай на несъответствие по отношение на състава на изпитваната проба съгласно приложение № 1 с обявеното съдържание на хранителни елементи и след отчитане на допустимите отклонения съгласно приложение № 2 акредитираната лаборатория изпраща екземпляр от протокола и в НСРЗ. (8) В случаите по ал. 7 НСРЗ може да разпореди да се приложи една от мерките по чл. 24д, ал. 3 от Закона за защита на растенията. (9) При несъответствие разходите за анализ са за сметка на проверяваното лице, като в едномесечен срок проверяваното лице заплаща на НСРЗ разходите за анализа. Чл. 26. Вземането на проби и извършването на анализи на торове се извършват в съответствие с методите, описани в приложение № 5, като резултатите се съобразят с допустимите отклонения съгласно приложение № 2. Чл. 27. (1) Проверките, анализите и изпитванията на еднокомпонентни амониево-нитратни торове с високо съдържание на азот се извършват в съответствие с методите съгласно приложение № 3, раздели III и IV. (2) Националната служба за растителна защита може да извършва допълнителни проверки на еднокомпонентни амониево-нитратни торове с високо съдържание на азот съгласно приложение № 3, раздел II. ДОПЪЛНИТЕЛНА РАЗПОРЕДБА § 1. По смисъла на наредбата: 1. „Основен хранителен елемент“ е всеки от елементите азот, фосфор и калий. 2. „Второстепенен хранителен елемент“ е всеки от елементите калций, магнезий, натрий и сяра. 3. „Микроелементи“ са елементите бор, кобалт, мед, желязо, манган, молибден и цинк, необходими за растежа на растенията в значително по-малки количества в сравнение с основните и второстепенните хранителни елементи. 4. „Неорганичен тор“ е тор, в който хранителните елементи са под формата на неорганични соли, получени чрез физични и/или химични промишлени процеси. Калциевият цианамид, карбамидът и продуктите, получени от него чрез кондензация и/или свързване, се класифицират като неорганични торове. 5. „Хелатиран микроелемент“ е микроелемент, фиксиран върху една от органичните молекули, посочени в приложение № 1, раздел Д.3. 6. „Комплексен микроелемент“ е микроелемент, фиксиран в съединение със сложен състав, в което има централен атом и непосредствено свързани с него молекули или йони. 7. „Вид торове“ са торове с общо наименование съгласно приложение № 1. 8. „Еднокомпонентен тор“ е азотен, фосфорен или калиев тор, съдържащ само един от основните хранителни елементи. 9. „Сложен тор“ е тор, съдържащ не по-малко от два основни хранителни елемента, получен по химичен път или чрез смесване или комбинация от двете. 10. „Комплексен тор“ е сложен тор, получен чрез химична реакция, чрез разтваряне или чрез гранулация, съдържащ не по-малко от два основни хранителни елемента, като всяка гранула съдържа всички обявени в състава хранителни елементи. 11. „Смесен тор“ е тор, получен чрез сухо смесване на няколко торове без протичане на химична реакция. 12. „Еднокомпонентен амониево-нитратен тор с високо съдържание на азот“ е продукт, получен по химичен път на базата на амониев нитрат, предназначен за използване като тор и съдържащ повече от 28 % азот. 13. „Тор за листно подхранване“ е тор, който се прилага върху листата на културите и се поема чрез тях. 14. „Течен тор“ е тор в суспензия или разтвор. 15. „Торов разтвор“ е течен тор, който не съдържа твърди частици. 16. „Обявено съдържание“ е съдържанието на хранителен елемент или негов оксид, включително неговите форми и разтворимости, което е гарантирано от лицето, пускащо тора на пазара, в рамките на допустимите отклонения. 17. „Допустимо отклонение“ е разрешеното отклонение на измерената от обявената стойност на хранителния елемент. 18. „Насипен тор“ е тор, който не е опакован. 19. „Пускане на пазара“ е всяко доставяне срещу заплащане или безплатно или съхраняване за целите на доставянето. Вносът на торове се счита като пускане на пазара. ЗАКЛЮЧИТЕЛНИ РАЗПОРЕДБИ § 2. Наредбата се издава на основание чл. 24в, ал. 2 от Закона за защита на растенията. § 3. Контролът по прилагането на наредбата се възлага на Националната служба за растителна защита и на нейните регионални структури. § 4. Наредбата влиза в сила 3 месеца след обнародването ѝ в „Държавен вестник“. Приложение № 1 към чл. 2, ал. 1 Списък на видовете “ЕС торове” А. НЕОРГАНИЧНИ ЕДНОКОМПОНЕНТНИ ТОРОВЕ С ОСНОВНИ ХРАНИТЕЛНИ ЕЛЕМЕНТИ № Вид Данни за метода Минимално съдър- Други данни Съдържание на на получаване жание на хранителни за вида хранителни елементи и основни елементи за обявяване; форми съставки (% от масата); и разтворимости изразяване на храни- на хранителните телните елементи; елементи; други изисквания други критерии 1 2 3 4 5 6 А.1. Азотни торове 1(а) Калциев нитрат Продукт, получен по 15 % N Общ азот химичен път, съдър- Азот, изразен като общ Допълнителни неза- жащ калциев нитрат азот или като нитра- дължителни данни: като основна състав- тен и амонячен азот. Нитратен азот ка. Възможно е да Максимално съдър- Амонячен азот съдържа амониев жание на амонячен нитрат. азот: 1,5 % N. 1(б) Калциево- Продукт, получен по 13 % N Нитратен азот магнезиев нитрат химичен път, съдър- Азот, изразен като Водоразтворим жащ калциев нитрат и нитратен азот. магнезиев оксид магнезиев нитрат ка- Минимално съдържа- то основни съставки. ние на магнезий под формата на водораз- творими соли, изразено като магнезиев оксид: 5 % MgO. 1(в) Магнезиев Продукт, получен по 10 % N Когато се пуска на Нитратен азот нитрат химичен път, съдър- Азот, изразен като пазара в кристална Водоразтворим жащ като основна нитратен азот. форма, може да се магнезиев оксид съставка магнезиев 14 % MgO добави изразът нитрат хексахидрат. Магнезий, изразен “в кристална форма”. като водоразтворим магнезиев оксид. 2(а) Натриев нитрат Продукт, получен по 15 % N Нитратен азот химичен път, съдър- Азот, изразен като жащ като основна нитратен азот. съставка натриев нитрат. 2(б) Чилска селитра Продукт, получен от 15 % N Нитратен азот чилска селитра, съ- Азот, изразен като държащ натриев нит- нитратен азот. рат като основна съставка. 3(а) Калциев Продукт, получен по 18 % N Общ азот цианамид химичен път, съдър- Азот, изразен като жащ калциев циана- общ азот, като най- мид като основна малко 75 % от обяве- съставка, калциев ок- ния азот е под фор- сид. Възможно е да мата на цианамид. съдържа и малки количества амониеви соли и карбамид. 3(б) Нитрифициран Продукт, получен по 18 % N Общ азот калциев химичен път, съдър- Азот, изразен като Нитратен азот цианамид жащ калциев циана- общ азот, като най- мид като основна малко 75 % от обяве- съставка, калциев ок- ния ненитратен азот сид, малки количе- е под формата на ства амониеви соли цианамид. и карбамид и добавен Съдържание на нитрат. нитратен азот: —минимум: 1 % N; —максимум: 3 % N. 4 Амониев сулфат Продукт, получен по 20 % N Амонячен азот химичен път, съдър- Азот, изразен като жащ амониев сулфат амонячен азот. като основна съставка. 5 Амониев нитрат Продукт, получен по 20 % N Означението “кал- Общ азот или калциево- химичен път, съдър- Азот, изразен като циево-амониев нит- Нитратен азот амониев нитрат жащ амониев нитрат нитратен и амонячен рат” е запазено из- Амонячен азот като основна състав- азот, като всяка от ключително за тор, ка, който може да съ- тези две форми на съдържащ само кал- държа пълнители ка- азот е около поло- циев карбонат (варо- то смлян варовик, вината от азотното вик) и/или магнезиев калциев сулфат, смлян съдържание. карбонат и калциев доломит, магнезиев карбонат (доломит) в сулфат, кизерит. добавка към амоние- вия нитрат. Минималното съдържание на тези карбонати трябва да е 20 %, а тяхна- та чистота—най-мал- ко 90 %. 6 Амониев Продукт, получен по 25 % N Общ азот сулфат-нитрат химичен път, съдър- Азот, изразен като Амонячен азот жащ като основни амонячен и нитра- Нитратен азот съставки амониев тен азот. нитрат и амониев Минимално съдър- сулфат. жание на нитратен азот: 5 %. 7 Магнезиев Продукт, получен по 19 % N Общ азот сулфонитрат химичен път, съдър- Азот, изразен като Амонячен азот жащ амониев нитрат, амонячен и нитра- Нитратен азот амониев сулфат и маг- тен азот. Водоразтворим незиев сулфат като Минимално съдър- магнезиев оксид основни съставки. жание на нитратен азот: 6 % N. 5 % MgO Магнезий под форма на водоразтворими соли, изразен като магнезиев оксид. 8 Магнезиево- Продукт, получен по 19 % N Общ азот амониев нитрат химичен път, съдър- Азот, изразен като Амонячен азот жащ амониеви нитра- амонячен и нитратен Нитратен азот ти и магнезиеви соли азот. Общ магнезиев оксид (доломит, магнезиев Минимално съдър- и по възможност водо- карбонат и/или маг- жание на нитратния разтворим магнезиев незиев сулфат) като азот: 6 % N. оксид основни съставки. 5 % MgO Магнезий, изразен като общ магнезиев оксид. 9 Карбамид Продукт, получен по 44 % N Общ азот, изразен химичен път, съдър- Общ амиден азот като амиден азот жащ карбонил диа- (включително биурет). мид като основна Максимално съдържа- съставка. ние на биурет: 1,2 %. 10 Кротонилиден Продукт, получен при 28 % N Общ азот дикарбамид реакция на карбамид Азот, изразен като Амиден азот, когато с кротоналдехид. общ азот. е най-малко 1 % от Мономерно химиче- Най-малко 25 % N масата ско съединение. от кротонилиден Азот от кротонилиден дикарбамид. дикарбамид Максимално съдържание на амиден азот: 3 %. 11 Изобутилиден Продукт, получен при 28 % N Общ азот дикарбамид реакция на карбамид Азот, изразен като Амиден азот, когато е с изобутиралдехид. общ азот. най-малко 1 % от Мономерно химиче- Най-малко 25 % N от масата ско съединение. изобутилиден дикар- Азот от изобутилиден бамид. дикарбамид Максимално съдържание на амиден азот: 3 %. 12 Карбамид Продукт, получен при 36 % N Общ азот формалдехид реакция на карбамид Азот, изразен като общ Амиден азот, когато е с формалдехид и съ- азот. най-малко 1 % от държащ като основни Най-малко 3/5 от обяве- масата съставки молекули ния общ азот трябва да Азот от карбамид фор- от карбамид формал- е разтворим в гореща малдехид, който е раз- дехид. вода. творим в студена вода Полимерно химично Най-малко 31 % N от Азот от карбамид фор- съединение. карбамид формалдехид. малдехид, който е раз- Максимално съдържание творим само в гореща на амиден азот: 5 %. вода 13 Азотен тор, Продукт, получен по 18 % N Общ азот съдържащ химичен път, съдър- Азот, изразен като общ За всяка форма кротонилиден жащ кротонилиден ди- азот. със съдържание дикарбамид карбамид и еднокомпо- Най-малко 3 % N в амо- най-малко 1 %: нентен азотен тор, по- нячна и/или нитратна —нитратен азот сочен в раздел А.1 на и/или амидна форма. —амонячен азот това приложение, с из- Най-малко 1/3 от обяве- —амиден азот ключение на видовете ното съдържание на общ Азот от кротонилиден 3(а), 3(б) и 5. азот трябва да е получе- дикарбамид но от кротонилиден дикарбамид. Максимално съдържание на биурет: (амиден N + + кротонилиден дикар- бамид N) × 0,026. 14 Азотен тор, Продукт, получен по 18 % N Общ азот съдържащ химичен път, съдър- Азот, изразен като общ За всяка форма изобутилиден жащ изобутилиден азот. със съдържание дикарбамид дикарбамид и едноком- Най-малко 3 % N в амо- най-малко 1 %: понентен азотен тор, нячна и/или нитратна —нитратен азот посочен в раздел А.1 и/или амидна форма. —амонячен азот на това приложение, Най-малко 1/3 от обяве- —амиден азот с изключение на видо- ното съдържание на общ Азот от изобутилиден вете 3(а), 3(б) и 5. азот трябва да е получе- дикарбамид но от изобутилиден дикарбамид. Максимално съдържание на биурет: (амиден N + + изобутилиден дикар- бамид N) × 0,026. 15 Азотен тор, Продукт, получен по 18 % N Общ азот съдържащ химичен път, съдържащ Азот, изразен като общ За всяка форма карбамид карбамид формалдехид азот. със съдържание формалдехид и еднокомпонентен Най-малко 3 % N в амо- най-малко 1 %: азотен тор, посочен в нячна и/или нитратна —нитратен азот раздел А.1 на това и/или амидна форма. —амонячен азот приложение, с изклю- Най-малко 1/3 от обяве- —амиден азот чение на видовете 3(а), ното съдържание на общ Азот от карбамид 3(б) и 5. азот трябва да е получено формалдехид от карбамид формалдехид. Азот от карбамид Азотът от карбамид фор- формалдехид, който е малдехида трябва да съ- разтворим в студена държа най-малко 3/5 азот, вода който е разтворим в Азот от карбамид гореща вода. формалдехид, който е Максимално съдържание разтворим само в го- на биурет: (амиден N + реща вода + карбамид формалдехид N) × 0,026. 16 Амониев сул- Продукт, получен по 20 % N Общ азот фат с инхиби- химичен път, съдър- Азот, изразен като общ Амонячен азот тор на нитри- жащ амониев сулфат азот. Азот от дициандиамид фикацията и дициандиамид. Минимално съдържание Техническа (дициан- на амонячен азот: 18 %. информация (1) диамид) Минимално съдържание на азот от дициандиамид: 1,5 %. (1) Към всяка опаковка или насипна доставка трябва да се прилага възможно най-пълна техническа информация от лицето, отговорно за пускането на продукта на пазара. Тази информация трябва да дава възможност на потребителя да определя нормите и времето за торене в зависимост от отглежданата култура. 17 Амониев Продукт, получен по 24 % N Общ азот сулфонитрат химичен път, съдър- Азот, изразен като общ Нитратен азот с инхибитор жащ амониев сулфо- азот. Амонячен азот на нитрифи- нитрат и дициан- Минимално съдържание Азот от дициандиамид кацията диамид на нитратен азот: 3 %. Техническа (дициан- Минимално съдържание информация (1) диамид) на азот от дициандиамид: 1,5 %. 18 Карбамид Продукт, получен по 30 % N Общ азот амониев химичен път от карба- Азот, изразен като амо- Амонячен азот сулфат мид и амониев сулфат. нячен и амиден азот. Амиден азот Минимално съдържание Водоразтворим на амонячен азот: 4 %. серен триоксид Минимално съдържание на сяра, изразена като серен триоксид: 12 %. Максимално съдържание на биурет: 0,9 %. А.2. Фосфорни торове (*) 1 Основна Продукт, получен при 12 % Р2О5 Общ фосфорен пента- шлака: топене на желязо чрез Фосфор, изразен като оксид (разтворим в —Томасови третиране на фосфатни фосфорен пентаоксид, неорганични кисели- фосфати стопилки и съдържащ разтворим в неорганич- ни), 75 % от който (да —Томасова калциеви силикофос- ни киселини. бъде отбелязано като шлака фати като основни Най-малко 75 % от обя- % от масата) е раз- съставки. веното съдържание на творим в 2 % лимоне- фосфорния пентаоксид на киселина. да е разтворимо в 2 % Общ фосфорен пента- лимонена киселина; оксид (разтворим в не- или органични киселини) 10 % Р2О5 и фосфорен пента- Фосфор, изразен като оксид, разтворим в фосфорен пентаоксид, 2 % лимонена разтворим в 2 % лимо- киселина. нена киселина. Фосфорен пентаоксид, Размер на частиците: разтворим в 2 % ли- —най-малко 75 % да монена киселина преминават през сито с отвори 0,160 mm; —най-малко 96 % да преминават през сито с отвори 0,630 mm. 2(а) Обикновен Продукт, получен чрез 16 % Р2О5 Фосфорен пентаоксид, суперфосфат взаимодействие на Фосфор, изразен като разтворим в неутрален смлян минерален фос- Р2О5, разтворим в неут- амониев цитрат фат със сярна киселина рален амониев цитрат. Водоразтворим и съдържащ монокал- Най-малко 93 % от обя- фосфорен пентаоксид циев фосфат като ос- веното съдържание на новна съставка, както Р2О 5 да е водоразтво- и калциев сулфат. римо. Проба за изпитване: 1 g. 2(б) Концентриран Продукт, получен чрез 25 % Р2О5 Фосфорен пентаоксид, суперфосфат взаимодействие на Фосфор, изразен като разтворим в неутрален смлян минерален фос- Р2О5, разтворим в неут- амониев цитрат фат със сярна и фос- рален амониев цитрат. Водоразтворим форна киселина и съ- Най-малко 93 % от обя- фосфорен пентаоксид държащ монокалциев веното съдържание на фосфат като основна Р2О5 да е водоразтво- съставка, както римо. и калциев сулфат. Проба за изпитване: 1 g. (1) Към всяка опаковка или насипна доставка трябва да се прилага възможно най-пълна техническа информация от лицето, отговорно за пускането на продукта на пазара. Тази информация трябва да дава възможност на потребителя да определя нормите и времето за торене в зависимост от отглежданата култура. (*) Размерът на частиците на основните съставки на торове в гранулиран вид (торовете от видове 1, 3, 4, 5, 6 и 7) се установява чрез подходящ аналитичен метод. 2(в) Троен Продукт, получен чрез 38 % Р2О5 Фосфорен пентаоксид, суперфосфат взаимодействие на Фосфор, изразен като разтворим в неутрален смлян минерален фос- Р2О5, разтворим в неут- амониев цитрат. фат с фосфорна кисе- рален амониев цитрат. Водоразтворим лина и съдържащ мо- Най-малко 93 % от обя- фосфорен пентаоксид нокалциев фосфат веното съдържание на като основна съставка. Р2О5 да е водоразтво- римо. Проба за изпитване: 1 g. 3 Частично Продукт, получен чрез 20 % Р2О5 Общ фосфорен разтворим частично разтваряне Фосфор, изразен като пентаоксид (разтво- фосфорит на смлян минерален Р2О5, разтворим в неор- рим в неорганични фосфат със сярна или ганични киселини. киселини) фосфорна киселина и Най-малко 40 % от обя- Фосфорен пентаоксид, съдържащ като основна веното съдържание на разтворим във вода съставка монокалциев Р2О 5 да е водоразтво- фосфат, трикалциев римо. фосфат и калциев Размер на частиците: сулфат. —най-малко 90 % да преминават през сито с отвори 0,160 mm; —най-малко 98 % да преминават през сито с отвори 0,630 mm. 4 Дикалциев Продукт, получен чрез 38 % Р2О5 Фосфорен пентаоксид, фосфат утаяване на фосфорна Фосфор, изразен като разтворим в алкален киселина, получена от Р2О5, разтворим в алка- амониев цитрат неорганични фосфати лен амониев цитрат или кости, съдържащ (Петерман). дикалциев фосфат Размер на частиците: дихидрат като основна —най-малко 90 % да съставка. преминават през сито с отвори 0,160 mm; —най-малко 98 % да преминават през сито с отвори 0,630 mm. 5 Калциниран Продукт, получен чрез 25 % Р2О5 Фосфорен пентаоксид, фосфат термична обработка Фосфор, изразен като разтворим в алкален на смлян минерален Р2О5, разтворим в алка- амониев цитрат фосфат с алкални съе- лен амониев цитрат динения и силициева (Петерман). киселина и съдържащ Размер на частиците: основен калциев фос- —най-малко 75 % да фат и калциев силикат преминават през сито като основни съставки. с отвори 0,160 mm; —най-малко 96 % да преминават през сито с отвори 0,630 mm. 6 Калциев Продукт, получен в 30 % Р2О5 Общ фосфорен пен- алумофосфат аморфна форма чрез Фосфор, изразен като таоксид (разтворим термична обработка Р2О5, разтворим в неор- в неорганични и смилане, съдържащ ганични киселини, киселини) алумофосфати и кал- най-малко 75 % от обя- Фосфорен пентаоксид, циеви фосфати като веното съдържание на разтворим в алкален основни съставки. Р2О5 да е разтворимо амониев цитрат в алкален амониев цитрат (Жули). Размер на частиците: —най-малко 90 % да преминават през сито с отвори 0,160 mm; —най-малко 98 % да преминават през сито с отвори 0,630 mm. 7 Мек смлян Продукт, получен чрез 25 % Р2О5 Общ фосфорен пен- фосфорит смилане на меки ми- Фосфор, изразен като таоксид (разтворим нерални фосфати и съ- Р2О5, разтворим в неор- в неорганични държащ трикалциев ганични киселини. киселини) фосфат и калциев кар- Най-малко 55 % от обя- Фосфорен пентаоксид, бонат като основни веното съдържание на разтворим в 2 % съставки. Р2О5 да е разтворимо в мравчена киселина 2 % мравчена киселина. Процент от масата на Размер на частиците: материала, който —най-малко 90 % да преминава през сито преминават през сито с отвори 0,063 mm с отвори 0,063 mm; —най-малко 99 % да преминават през сито с отвори 0,125 mm. А.3. Калиеви торове 1 Каинит Продукт, получен от 10 % К2О Могат да бъдат до- Водоразтворим необработени калиеви Калий, изразен като бавяни обичайни калиев оксид соли. водоразтворим К2О. търговски наиме- Водоразтворим 5 % MgO нования. магнезиев оксид Магнезий във форма на водоразтворими соли, изразен като MgO. 2 Обогатена Продукт, получен от 18 % К2О Могат да бъдат до- Водоразтворим каинитова необработени калиеви Калий, изразен като бавяни обичайни калиев оксид сол соли, обогатени чрез водоразтворим К2О. търговски наиме- Незадължително обя- смесване с калиев нования. вяване на водоразтво- хлорид. рим магнезиев оксид, когато съдържанието надвишава 5 % MgO 3 Калиев Продукт, получен от 37 % К2О Могат да бъдат до- Водоразтворим хлорид необработени калие- Калий, изразен като бавяни обичайни калиев оксид ви соли и съдържащ водоразтворим К2О. търговски наиме- калиев хлорид като нования. основна съставка. 4 Калиев Продукт, получен от 37 % К2О Водоразтворим калиев хлорид, необработени калие- Калий, изразен като оксид съдържащ ви соли с добавени водоразтворим К2О. Водоразтворим магнезиеви магнезиеви соли и съ- 5 % MgO магнезиев оксид соли държащ калиев хлорид Магнезий във форма на и магнезиеви соли ка- водоразтворими соли, то основни съставки. изразен като MgO. 5 Калиев Продукт, получен по 47 % К2О Водоразтворим калиев сулфат химичен път от калие- Калий, изразен като оксид ви соли и съдържащ водоразтворим К2О. Не е задължително калиев сулфат като Максимално съдържа- обявяване на съдър- основна съставка. ние на хлор: 3 % Cl. жанието на хлор, когато е по-ниско от 3 % 6 Калиев Продукт, получен по 22 % К2О Могат да бъдат до- Водоразтворим калиев сулфат, химичен път от калие- Калий, изразен като бавяни обичайни оксид съдържащ ви соли, възможно с водоразтворим К2О. търговски наиме- Водоразтворим магнезиева добавка на магнезие- 8 % MgO нования. магнезиев оксид сол ви соли, и съдържащ Магнезий във форма на Не е задължително калиев сулфат и маг- водоразтворими соли, обявяване на съдържа- незиев сулфат като изразен като MgO. нието на хлор, когато основни съставки. Максимално съдържа- е по-ниско от 3 % ние на хлор: 3 % Cl. 7 Кизерит Продукт, получен от 8 % MgO Могат да бъдат до- Водоразтворим с калиев кизерит с добавка на Магнезий, изразен във бавяни обичайни магнезиев оксид сулфат калиев сулфат. форма на водоразтво- търговски наиме- Водоразтворим рим MgO. нования. калиев оксид 6 % К2О Не е задължително Калий, изразен като обявяване на съдържа- водоразтворим К2О. нието на хлор, когато Общо MgO + К2О: 20 %. е по-ниско от 3 % Максимално съдържание на хлор: 3 % Cl. Б. НЕОРГАНИЧНИ СЛОЖНИ ТОРОВЕ С ОСНОВНИ ХРАНИТЕЛНИ ЕЛЕМЕНТИ Б.1. NPK торове Вид NPK тор Данни за метода на производство Продукт, получен по химичен път или чрез смесване без Б.1.1 добавка на органични хранителни вещества от животински или растителен произход. Минимално съдържание —Общо: 20 % (N + P2 O5 + K2 O) на хранителни елементи (% от масата) —За всеки хранителен елемент: 3 % N, 5 % P2O 5, 5 % K2O Форми, разтворимости и съдържание на храни- Данни за идентификация на торовете; телни елементи, обявено в колони 4, 5 и 6; други изисквания размер на частиците N P2O 5 K 2O N P2O 5 K2 O (1) Общ азот (1) Водоразтворим P2 O5 Водо- (1) Общ азот 1. NPK тор, несъдържащ То- (1) Водораз- (2) Нитратен (2) P2O5, разтворим в неут- разтво- (2) Ако някои масова шлака, калциниран творим азот рален амониев цитрат рим от формите фосфат, калциев алумофос- K 2O (3) Амонячен (3) P2O5, разтворим в неут- К2 О на азота от фат, частично разтворим (2) Указание- азот рален амониев цитрат (2) до (5) са фосфорит и меки смлени то “С нис- (4) Амиден и във вода в количест- фосфорити, трябва да бъде ко съдър- азот (4) P2O 5, разтворим само в во най-мал- обявен в съответствие с раз- жание на (5) Цианами- неорганични киселини ко 1 % от творимости (1), (2) или (3): хлор” се по- ден азот (5) P2O5, разтворим в алка- масата, те —когато водоразтвори- сочва при лен амониев цитрат трябва да се мият P2 O5 е по-малко от максимал- (Петерман) обявят 2 %, се обявява само но съдър- (6a) P2O5, разтворим в неор- разтворимост (2); жание ганични киселини, ка- —когато водоразтвори- 2 % Cl то най-малко 75 % от мият P2O 5 е най-малко (3) Съдържа- обявеното съдържание 2 %, се обявява разтво- нието на Cl на P 2O5 е разтворимо в римост (3) и неговото може да се 2 % лимонена киселина съдържание се обявява обяви (6б)P2O 5, разтворим в 2 % задължително (разтво- лимонена киселина римост (1)). (7) P2O5, разтворим в неор- Съдържанието на P 2O5, раз- ганични киселини, ка- творим само в неорганични то най-малко 75 % от киселини, не трябва да пре- обявеното съдържание вишава 2 %. на P 2O5 е разтворимо в Пробата за изпитване на раз- алкален амониев цит- творимости (2) и (3) е 1 g. рат (Жули) 2.(а) NPK тор, съдържащ ме- (8) P2O5, разтворим в неор- ки смлени фосфорити или час- ганични киселини, ка- тично разтворим фосфорит, то най-малко 55 % от не трябва да съдържа Тома- обявеното съдържание сова шлака, калциниран фос- на P 2O5 е разтворимо в фат и калциев алумофосфат. 2 % мравчена киселина Обявява се в съответствие с разтворимости (1), (3) и (4). Този вид тор трябва да съдържа: —най-малко 2 % P 2O5, разтворим само в неор- Размери на частиците на основните фосфатни със- ганични киселини (раз- творимост (4)); тавки: —най-малко 5 % P2O5, разтворим във вода и Томасова шлака: неутрален амониев цит- Най-малко 75 % да преминават през сито с отвори рат (разтворимост (3)); 0,160 mm. —най-малко 2,5 % водо- разтворим P2O 5 (раз- Калциев алумофосфат: творимост (1)). Най-малко 90 % да преминават през сито с отвори Този вид тор се пуска на па- 0,160 mm. зара с означение “NPK тор, съдържащ мек смлян фосфо- Калциниран фосфат: рит” или “NPK тор, съдържащ частично разтворим Най-малко 75 % да преминават през сито с отвори фосфорит”. 0,160 mm. Пробата за изпитване на раз- творимост (3) е 3g. Мек смлян фосфорит: 2.(б) NPK тор, съдържащ кал- Най-малко 90 % да преминават през сито с отвори циев алумофосфат, не трябва 0,063 mm. да съдържа Томасова шлака, калцинирани фосфати, меки Частично разтворим фосфорит: смлени фосфорити и частич- Най-малко 90 % да преминават през сито с отвори но разтворим фосфорит. 0,160 mm. Обявява се в съответствие с разтворимости (1) и (7), след приспадане на разтворимостта във вода. Този вид тор трябва да съдържа: —най-малко 2 % водоразтворим P2O 5 (разтворимост (1)); —най-малко 5 % P2O5, съответстващ на разтворимост (7). Този вид тор се пуска на пазара с означение “NPK тор, съдържащ калциев алумофосфат”. 3. За NPK тор, съдържащ само един от следните видове фосфорни торове: Томасова шлака, калцини- ран фосфат, калциев алумофосфат, мек смлян фосфорит, означението на вида трябва да е последвано от индикация за фосфатната съставка. Обявяването на разтворимостта на P2O5 трябва да е в съответствие със следните разтворимости: —за торове на база Томасова шла- ка: разтворимост (6а) или (6б); —за торове на база калциниран фосфат: разтворимост (5); —за торове на база калциев алумо- фосфат: разтворимост (7); —за торове на база мек смлян фос- форит: разтворимост (8) Вид NPK тор, съдържащ кротонилиден дикарбамид или изобутилиден дикарбамид или карбамид формалдехид Продукт, получен по химичен път, без добавка на органични храни- Данни за метода телни вещества от животински или растителен произход и съдържащ на получаване кротонилиден дикарбамид или изобутилиден дикарбамид или Б.1.2 карбамид формалдехид. Минимално съдържание —Общо: 20 % (N + P2O5 + K2O) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: (% от масата) —5 % N. Най-малко 1/4 от обявеното съдържание на общ азот трябва да е от азотни форми (5), (6) или (7). Най-малко 3/5 от обявеното азотно съдържание (7) трябва да е разтворимо в гореща вода, —5 % P2O 5, —5 % K2O. Форми, разтворимости и съдържание на храни- Данни за идентификация на торовете; телни елементи, обявено в колони 4, 5 и 6; други изисквания размер на частиците N P2O 5 K2 O N P2O5 K 2O (1) Общ азот (1) Водоразтво- Водо- (1) Общ азот NPK тор, несъдържащ То- (1) Водораз- (2) Нитратен рим P2O 5 разтво- (2) Ако някои от масова шлака, калциниран творим азот (2) P2O5 , разтво- рим формите на азо- фосфат, калциев алумофос- K 2O (3) Амонячен рим в неут- К 2О та от (2) до (4) са фат, частично разтворим (2) Указание- азот рален амо- в количество фосфорит и меки смлени то “С нис- (4) Амиден ниев цитрат най-малко 1 % от фосфорити, се обявява в съ- ко съдър- азот (3) P2O5 , разтво- масата, те тряб- ответствие с разтворимости жание на (5) Азот от кро- рим в неут- ва да се обявят (1), (2) или (3): хлор” се тонилиден рален амо- (3) Една от форми- —когато водоразтвори- посочва дикарбамид ниев цитрат те на азот от (5) мият P2O5 е по-малко при мак- (6) Азот от и във вода до (7). Азотна от 2 %, се обявява само симално изобутили- форма (7) тряб- разтворимост (2), съдържа- ден дикар- ва да се обяви —когато водоразтвори- ние 2 % Cl бамид под формата на мият P2O5 е най-мал- (3) Съдържа- (7) Азот от кар- азот (8) и (9). ко 2 %, се обявява раз- нието на бамид форм- творимост (3) и него- Cl може да алдехид вото съдържание се се обяви (8) Азот от обявява задължително карбамид (разтворимост (1)). формалде- Съдържанието на P2 O 5, хид, който е разтворим само в неор- разтворим само в го- ганични киселини, не реща вода трябва да превишава (9) Азот от кар- 2 %. бамид форм- Пробата за изпитване на алдехид, разтворимости (2) и (3) който е раз- е 1 g. творим в студена вода Б.2. NP торове Вид NP тор Продукт, получен по химичен път или чрез смесване без добавка Б.2.1 Данни за метода на получаване на органични хранителни вещества от животински или растите- лен произход. Минимално съдържание —Общо: 18 % (N + P2O5) на хранителни елементи (% от масата) —За всеки хранителен елемент: 3 % N, 5 % P2 O5 Форми, разтворимости и съдържание на хра- Данни за идентификация на торовете; нителни елементи, обявено в колони 4, 5 и 6; други изисквания размер на частиците N P2O 5 K2 O N P2O 5 K2 O (1) Общ азот (1) Водоразтворим (1) Общ 1. NP тор, несъдържащ Томасова шла- (2) Нитратен P2O5 азот ка, калциниран фосфат, калциев алумофосфат, азот (2) P2O5, разтворим в (2) Ако ня- частично разтворим фосфорит и меки смлени (3) Амонячен неутрален амо- кои фосфорити, трябва да бъде обявен в съответ- азот ниев цитрат от фор- ствие с разтворимости (1), (2) или (3): (4) Амиден (3) P2O5, разтворим в мите на —когато водоразтворимият P2O 5 е по-мал- азот неутрален амониев азота ко от 2 %, се обявява само разтворимост (2), (5) Цианами- цитрат и във вода от (2) —когато водоразтворимият P2O 5 е най-мал- ден азот (4) P2O5, разтворим са- до (5) ко 2 %, се обявява разтворимост (3) и мо в неорганични ки- са в ко- неговото съдържание се обявява задъл- селини личест- жително (разтворимост (1)). (5) P2O5, разтворим во най- Съдържанието на P 2 O5 , разтворим само в в алкален амониев малко неорганични киселини, не трябва да преви- цитрат (Петерман) 1 % от шава 2 %. (6а) P2O5, разтворим в масата, Проба за изпитване на разтворимости (2) и неорганични кисели- те тряб- (3) е 1 g. ни, от които най-мал- ва да се 2(а).NP тор, съдържащ меки смлени ко 75 % от обявеното обявят фосфорити или частично разтворим фосфо- съдържание на P2O5 е рит, не трябва да съдържа Томасова шлака, разтворимо в 2 % ли- калциниран фосфат и калциев алумофосфат. монена киселина Той се обявява в съответствие с разтвори- (6б)P2O 5, разтворим в мости (1), (3) и (4). 2 % лимонена ки- Този вид тор трябва да съдържа: селина —най-малко 2 % P 2O5 , разтворим в неорга- (7) P2O5, разтворим в не- нични киселини (разтворимост 4); органични киселини, —най-малко 5 % P 2O 5, разтворим във вода от който най-малко и неутрален амониев цитрат (разтво- 75 % от обявеното съ- римост 3); държание е разтвори- —най-малко 2,5 % водоразтворим P2O 5 мо в алкален амони- (разтворимост (1)). ев цитрат (Жули) Този вид тор се пуска на пазара с означение “NP (8) P2O5, разтворим в не- тор, съдържащ мек смлян фосфорит” или “NP органични киселини, тор, съдържащ частично разтворим фосфорит”. от който най-малко Пробата за изпитване на разтворимост (3) 55 % от обявеното съ- е 3 g. държание е разтвори- 2(б).NP тор, съдържащ калциев алумофосфат, мо в 2 % мравчена ки- не трябва да съдържа Томасова шлака, кал- селина цинирани фосфати, меки смлени фосфори- ти и частично разтворим фосфорит. Той се обявява в съответствие с разтвори- Размери на частиците на основните фос- мости (1) и (7), след приспадане на разтво- фатни съставки римостта във вода. Този вид тор трябва да съдържа: Томасова шлака: —най-малко 2 % водоразтворим P2O 5 Най-малко 75 % да преминава през сито (разтворимост (1)); с отвори 0,160 mm. —най-малко 5 % P2O5, съответстващ на разтворимост (7). Калциев алумофосфат: Този вид тор се пуска на пазара с означение “NP тор, съдържащ калциев алумофосфат”. Най-малко 90 % да преминават през сито 3. За NP торове, съдържащи само един с отвори 0,160 mm. от следните видове фосфорни торове: Тома- сова шлака, калцинирани фосфати, калцие- Калциниран фосфат ви алумофосфати, меки смлени фосфорити, Най-малко 75 % да преминават през сито означението трябва да е последвано от ин- с отвори 0,160 mm. дикация за фосфатната съставка. Обявяването на разтворимостта на P 2O 5 Мек смлян фосфорит трябва да бъде в съответствие със следните Най-малко 90 % да преминават през сито разтворимости: —за торове на база Томасова шлака: раз- с отвори 0,063 mm. творимост (6а) или (6б); —за торове на база калциниран фосфат: Частично разтворим фосфорит разтворимост (5); Най-малко 90 % да преминават през сито —за торове на база калциев алумофосфат: с отвори 0,160 mm. разтворимост (7); —за торове на база мек смлян фосфорит: разтворимост (8). Вид NP тор, съдържащ кротонилиден дикарбамид или изобутилиден дикарбамид или карбамид формалдехид Продукт, получен по химичен път без добавка на органични храни- Б.2.2 Данни за метода телни вещества от животински или растителен произход и съдържащ на получаване кротонилиден дикарбамид или изобутилиден дикарбамид или карбамид формалдехид. Минимално съдържание —Общо: 18 % (N + P2O5) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: (% от масата) —5 % N, най-малко 1/4 от обявеното съдържание на общ азот трябва да е от азотни форми (5), (6) или (7), най-малко 3/5 от обявеното азотно съдържание (7) е разтворимо в гореща вода, —5 % P2O5 . Форми, разтворимости и съдържание на хра- Данни за идентификация на торовете; нителни елементи, обявено в колони 4, 5 и 6; други изисквания размер на частиците N P2O5 K2 O N P2O 5 K2 O (1) Общ азот (1) Водоразтворим (1) Общ азот NP тор, несъдържащ Томасова шлака, кал- (2) Нитратен азот P2O 5 (2) Ако някои циниран фосфат, калциев алумофосфат, (3) Амонячен азот (2) P2O5, разтворим от формите частично разтворим фосфорит и мек смлян (4) Амиден азот в неутрален амо- на азота от фосфорит, трябва да бъде обявен в съот- (5) Азот от крото- ниев цитрат (2) до (4) са ветствие с разтворимости (1), (2) или (3): нилиден дикар- (3) P2O5, разтворим в количест- —когато водоразтворимият P2O5 е бамид в неутрален амо- во най-мал- по-малко от 2 %, се обявява само раз- (6) Азот от изобу- ниев цитрат и ко 1% от творимост (2), тилиден дикар- във вода масата, те —когато водоразтворимият P2O 5 е бамид трябва да се най-малко 2 %, се обявява разтвори- (7) Азот от карба- обявят мост (3) и неговото съдържание се мид формал- (3) Една от обявява задължително (разтворимост дехид формите на (1)). (8) Азот от карба- азот от (5) Съдържанието на P2O5, разтворим само в мид формалде- до (7). Азот- неорганични киселини, не трябва да пре- хид, който е ната форма вишава 2 %. разтворим са- (7) трябва Пробата за изпитване на разтворимости (2) мо в гореща да се декла- и (3) е 1 g. вода рира под (9) Азот от карба- формата на мид формалде- азот (8) и (9) хид, който е разтворим в студена вода Б.3. NK торове Вид NP тор Продукт, получен по химичен път или чрез смесване без добавка Б.3.1 Данни за метода на получаване на органични хранителни вещества от животински или растителен произход Минимално съдържание —Общо: 8 % (N + К2O) на хранителни елементи (% от масата) —За всеки хранителен елемент: 3 % N, 5 % К2O Форми, разтворимости и съдържание на хра- Данни за идентификация на торовете; нителни елементи, обявено в колони 4, 5 и 6; други изисквания размер на частиците N P2O5 K2 O N P2O 5 K 2O (1) Общ азот Водоразт- (1) Общ азот (1) Водоразтворим (2) Нитратен азот ворим К2O (2) Ако някои от формите на калиев оксид (3) Амонячен азот азота от (2) до (5) са в (2) Указанието “С ниско (4) Амиден азот количество най-малко съдържание на хлор” (5) Цианамиден 1 % от масата, те трябва се посочва при мак- азот да се обявят симално съдържание 2 % Cl (3) Съдържанието на Cl може да се обяви Вид NK тор, съдържащ кротонилиден дикарбамид или изобутилиден дикарбамид или карбамид формалдехид Продукт, получен по химичен път без добавка на органични хранителни Б.3.2 Данни за метода вещества от животински или растителен произход и съдържащ кротонили- на получаване ден дикарбамид или изобутилиден дикарбамид или карбамид формалдехид. Минимално съдържание —Общо: 18 % (N + К2O) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: (% от масата) —3 % N, най-малко 1/4 от обявеното съдържание на общ азот трябва да е от азотни форми (5), (6) или (7). Най-малко 3/5 от обявеното азотно съдържание (7) трябва да бъде разтворимо в гореща вода, —5 % К2O Форми, разтворимости и съдържание на хра- Данни за идентификация на торовете; нителни елементи, обявено в колони 4, 5 и 6; други изисквания размер на частиците N P2O5 K2 O N P2O 5 K2 O (1) Общ азот Водоразт- (1) Общ азот (1) Водоразтворим (2) Нитратен азот ворим К2O (2) Ако някои от формите калиев оксид (3) Амонячен азот на азота от (2) до (5) (2) Указанието “С ниско (4) Амиден азот са в количество най- съдържание на хлор” се (5) Азот от кротонили- малко 1 % от масата, поставя при макси- ден дикарбамид те трябва да се обявят мално съдържание (6) Азот от изобутили- (3) Една от формите на 2 % Cl ден дикарбамид азот от (5) до (7). Азот- (3) Съдържанието на Cl (7) Азот от карбамид ната форма (7) трябва може да се обяви формалдехид да се обяви под форма- (8) Азот от карбамид та на азот (8) и (9) формалдехид, който е разтворим са- мо в гореща вода (9) Азот от карбамид формалдехид, който е разтворим в студена вода Б.4. РК торове Вид РК тор Продукт, получен по химичен път или чрез смесване без добавка Б.4 Данни за метода на получаване на органични хранителни вещества от животински или растителен произход. Минимално съдържание на храни- —Общо: 18 % (P2O5+ К2O) телни елементи (% от масата) —За всеки хранителен елемент: 5 % P2O5, 5 % К2O Форми, разтворимости и съдържание на хра- Данни за идентификация на торовете; нителни елементи, обявено в колони 4, 5 и 6; други изисквания размер на частиците N P2O5 K2 O N P2O5 K2 O (1) Водоразтворим P2O 5 Водо- 1. PK тор, несъдържащ Томасова шла- (1) Водоразтво- (2) P2O5, разтворим в неутра- раз- ка, калциниран фосфат, калциев алу- рим калиев лен амониев цитрат тво- мофосфат, частично разтворим фос- оксид (3) P2O5, разтворим в неутра- рим форит и мек смлян фосфорит, трябва (2) Указанието лен амониев цитрат и във К2 O да бъде обявен в съответствие с разт- “С ниско съ- вода воримости (1), (2) или (3): държание на (4) P2O5, разтворим само в не- —когато водоразтворимият P2O5 е хлор” се поста- органични киселини по-малко от 2 %, се обявява само вя при макси- (5) P2O5, разтворим в алкален разтворимост (2); мално съ- амониев цитрат —когато водоразтворимият P2O5 е държание (Петерман) най-малко 2 %, се обявява разтво- 2 % Cl (6а) P2O 5, разтворим в неор- римост (3) и неговото съдържание (3) Съдържание- ганични киселини, от кой- се обявява задължително (разтво- то на Cl може то най-малко 75 % от обя- римост (1)). да се обяви веното съдържание на P2O5 Съдържанието на P 2O 5 , разтворим е разтворим в 2 % лимоне- само в неорганични киселини, не тряб- на киселина ва да превишава 2 %. Проба за изпитване на разтворимос- ти (2) и (3) е 1 g. (6б)P2O5, разтворим в 2 % ли- 2(а).PK тор, съдържащ мек смлян фосфорит монена киселина или частично разтворим фосфорит, не (7) P2O 5, разтворим в неорга- трябва да съдържа Томасова шлака, кал- нични киселини, от който циниран фосфат и калциев алумофосфат. най-малко 75% от обяве- Той се обявява в съответствие с разтвори- ното съдържание е разт- мости (1), (3) и (4). воримо в алкален амони- Този вид тор трябва да съдържа: ев цитрат (Жули) —най-малко 2 % P2O 5, разтворим само в (8) P2O 5, разтворим в неорга- неорганични киселини (разтворимост нични киселини, от кои- (4)); то най-малко 55 % от обя- —най-малко 5 % P2O5, разтворим във вода веното съдържание е раз- и неутрален амониев цитрат (разтвори- творимо в 2 % мравчена мост (3)); киселина —най-малко 2,5 % водоразтворим P2O5 (разтворимост (1)). Този вид тор се пуска на пазара с означе- Размери на частиците на основните фосфатни ние “PK тор, съдържащ мек смлян фосфо- съставки рит” или “PK тор, съдържащ частично раз- творим фосфорит”. Томасова шлака: Пробата за изпитване на разтворимост (3) Най-малко 75 % да преминават през сито с е 3 g. отвори 0,160 mm. 2(б).PK тор, съдържащ калциев алумофосфат, не трябва да съдържа Томасова шлака, Калциев алумофосфат: калцинирани фосфати и частично разтво- Най-малко 90 % да преминават през сито с рим фосфорит. отвори 0,160 mm. Той се обявява в съответствие с разтвори- мост (1) и (7), след приспадане на разтво- Калциниран фосфат римостта във вода. Най-малко 75 % да преминават през сито с Този вид тор трябва да съдържа: отвори 0,160 mm. —най-малко 2 % водоразтворим P2O5 (разтворимост (1)); Мек смлян фосфорит —най-малко 5 % P2 O5, съответстващ на Най-малко 90 % да преминават през сито с разтворимост (7). отвори 0,063 mm. Този вид тор се пуска на пазара с означе- ние “PK тор, съдържащ калциев алумо- Частично разтворим фосфорит фосфат” Най-малко 90 % да преминават през сито с 3. За PK торове, съдържащи само един от отвори 0,160 mm. следните видове фосфорни торове: Тома- сова шлака, калцинирани фосфати, кал- циеви алумофосфати, мек смлян фосфо- рит, означението трябва да е последвано от индикация за фосфатната съставка. Обявяването на разтворимостта на P2O 5 трябва да е в съответствие със следните разтворимости: —за торове на база Томасова шлака: разтворимост (6а) или (6б); —за торове на база калциниран фосфат: разтворимост (5); —за торове на база калциев алумофосфат: разтворимост (7); —за торове на база мек смлян фосфорит: разтворимост (8). В. НЕОРГАНИЧНИ ТЕЧНИ ТОРОВЕ В.1. Еднокомпонентни течни торове № Вид Данни за метода Минимално съдържа- Други данни Съдържание на храни- на получаване ние на хранителни за вида телни елементи за и основни съставки елементи (% от масата), обявяване; форми и изразяване на хранител- разтворимост на храни- ните елементи; телни елементи; други други изисквания критерии 1. Разтвор Продукт, получен по 15 % N Общ азот и ако за някоя на азотен химичен път и чрез Азот, изразен като от формите количество- тор разтваряне във вода общ азот или ако има то е най-малко 1 %, ни- във форма, устойчива само една форма— тратен, амонячен и/или на атмосферно наляга- нитратен азот или амиден азот. не, без добавка на орга- амонячен азот или Ако съдържанието на нични хранителни ве- амиден азот. Макси- биурет е по-малко от 0,2 %, щества от животински мално съдържание може да се добави “С нис- или растителен про- на биурет: амиден ко съдържание на биурет” изход. N × 0,026. 2. Разтвор на Продукт, получен по 26 % N Общ азот. карбамид химичен път и чрез Азот, изразен като Нитратен азот, амонячен и амониев разтваряне във вода, общ азот, където азот и амиден азот. нитрат съдържащ амониев амидният азот е око- Ако съдържанието на биу- нитрат и карбамид. ло 1/2 от азота. Мак- рет е по-малко от 0,2 %, симално съдържание може да се добави “С нис- на биурет: 0,5%. ко съдържание на биурет” 3. Разтвор Продукт, получен чрез 8 % N След вида се поста- Общ азот на калциев разтваряне на калциев Азот, изразен като ни- вя по подходящ на- Водоразтворим калциев нитрат нитрат във вода. тратна форма с мак- чин едно от следни- оксид, предназначен за симално съдържание те указания: използване при условията, 1 % амонячен азот. —за листно подхран- посочени в колона 5 Калций, изразен като ване Незадължителни: водоразтворим СаО. —за приготвяне на хра- —нитратен азот нителни разтвори —амонячен азот —за торене чрез на- появане 4. Разтвор на Продукт, получен по 6%N Нитратен азот магнезиев химичен път чрез раз- Азот, изразен като Водоразтворим магне- нитрат тваряне на магнезиев нитратен азот. зиев оксид нитрат във вода. 9 % MgO Магнезий, изразен като водоразтворим магнезиев оксид. Минимално рН: 4. 5. Суспензия Продукт, получен чрез 8 % N След вида се поставя Общ азот на калциев суспендиране на кал- Азот, изразен като по подходящ начин Нитратен азот нитрат циев нитрат във вода. общ азот или нитра- едно от следните Водоразтворим калциев тен и амонячен азот. указания: оксид, предназначен за Максимално съдър- —за листно под- използване при условията, жание на амонячен хранване посочени в колона 5 азот: 1,0 %. —за приготвяне на хра- 14 % СаО нителни разтвори Калцият, изразен като —за торене чрез водоразтворим СаО. напояване 6. Разтвор на Продукт, получен по 18 % N Общ азот азотен тор химичен път или чрез Азот, изразен като За всяка форма в количе- с карбамид разтваряне във вода на общ азот, най-малко ство най-малко 1 %: формал- карбамид формалдехид 1/3 от обявеното съ- —нитратен азот; дехид и азотен тор от раздел държание на общ —амонячен азот; А.1 на това приложе- азот трябва да бъде —амиден азот. ние, с изключение на от карбамид формал- Азот от карбамид видовете 3(а), 3(б) и 5. дехид. формалдехид Максимално съдържа- ние на биурет: (амиден N + N от карбамид формалдехид) × 0,026. 7. Суспензия Продукт, получен по 18 % N Общ азот от азотен химичен път или чрез Азот, изразен като За всяка форма в количе- тор с карба- суспендиране на кар- общ азот, най-малко ство най-малко 1 %: мид форм- бамид формалдехид 1/3 от обявеното съ- —нитратен азот; алдехид във вода и азотен тор държание на общ азот —амонячен азот; от раздел А.1 на това трябва да бъде от кар- —амиден азот. приложение, с изклю- бамид формалдехид, Азот от карбамид форм- чение на видовете от който най-малко алдехид. 3(а), 3(б) и 5. 3/5 да се разтварят в Азот от карбамид форм- гореща вода. алдехид, който се раз- Максимално съдържа- тваря в студена вода. ние на биурет: (амиден Азот от карбамид форм- N + N от карбамид алдехид, който се раз- формалдехид) × 0,026. тваря само в гореща вода. В.2. Сложни течни торове Вид NPK тор—разтвор Продукт, получен по химичен път и чрез разтваряне във вода и във Данни за метода на получаване форма, устойчива на атмосферно налягане, без добавка на органич- В.2.1 ни хранителни вещества от животински или растителен произход. Минимално съдържание —Общо: 15 % (N + P2O5+ K2O) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: 2 % N, 3 % P2O 5, 3 % K2O (% от масата) —Максимално съдържание на биурет: амиден азот × 0,026. Форми, разтворимости и съдържание на Данни за идентификация на торовете; хранителни елементи, обявено в колони други изисквания 4, 5 и 6; размер на частиците N P2O 5 K2 O N P2O 5 K 2O (1) Общ азот Водоразт- Водоразт- (1) Общ азот Водоразтво- (1) Водоразтворим (2) Нитратен ворим P2O5 ворим K2 O (2) Ако някои от формите рим P2O 5 K 2O азот на азота от (2) до (4) са в (2) Указанието “С (3) Амонячен количество не по-малко ниско съдържание азот от 1 % от масата, те тряб- на хлор” се посочва (4) Амиден ва да се обявят при максимално съ- азот (3) Ако съдържанието на би- държание 2 % Cl урет е по-малко от 0,2 %, (3) Съдържанието на може да се добави “С нис- Cl може да се обяви ко съдържание на биурет” Вид NPK тор—суспензия Данни за метода Продукт в течна форма, чийто хранителни елементи са получени от субстанции на получаване както суспендирани във вода, така и разтворени, без добавки на органични хра- В.2.2 нителни вещества от животински или растителен произход. Минимално съдържание —Общо: 20 % (N + P2O5+ K2O) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: 3 % N, 4 % P2O5, 4 % K2O (% от масата) —Максимално съдържание на биурет: амиден азот × 0,026. Форми, разтворимости и съдържание на хра- Данни за идентификация на торовете; нителни елементи, обявено в колони 4, 5 и 6; други изисквания размер на частиците N P2O 5 K2 O N P2O 5 K 2O (1) Общ азот (1) Водоразтво- Водоразт- (1) Общ азот Водоразтво- (1) Водоразтворим K2O (2) Нитратен рим P2O5 ворим K2 O (2) Ако някои от формите на рим P2 O5 (2) Указанието “С нис- азот (2) P2O5, разт- азота от (2) до (4) са в ко- ко съдържание на (3) Амонячен ворим в не- личество не по-малко от хлор” се посочва при азот утрален амо- 1 % от масата, те трябва максимално съдър- (4) Амиден ниев цитрат да се обявят жание 2 % Cl азот (3) P2O5, разтво- (3) Ако съдържанието на биу- (3) Съдържанието на Cl рим в неутра- рет е по-малко от 0,2 %, може да се обяви лен амониев може да се добави “С нис- цитрат и вода ко съдържание на биурет” Вид NP тор—разтвор Данни за метода Продукт, получен по химичен път и чрез разтваряне във вода във форма, на получаване устойчива на атмосферно налягане, без добавка на органични хранителни В.2.3 вещества от животински или растителен произход. Минимално съдържание —Общо: 18 % (N + P2O 5) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: 3 % N, 5 % P2O5 (% от масата) —Максимално съдържание на биурет: амиден азот × 0,026. Форми, разтворимости и съдържание на хра- Данни за идентификация на торовете; нителни елементи, обявено в колони 4, 5 и 6; други изисквания размер на частиците N P2O5 K 2O N P2O5 K 2O (1) Общ азот Водоразтворим (1) Общ азот Водоразтво- (2) Нитратен P2O5 (2) Ако някои от формите на рим P2O 5 азот азота от (2) до (4) са в ко- (3) Амонячен личество не по-малко от азот 1 % от масата, те трябва (4) Амиден да се обявят азот (3) Ако съдържанието на биу- рет е по-малко от 0,2 %, може да се добави “С нис- ко съдържание на биурет” Вид NP тор—суспензия Данни за метода Продукт в течна форма, чиито хранителни елементи са получени от субстан- на получаване ции както суспендирани във вода, така и разтворени, без добавки на органич- В.2.4 ни хранителни вещества от животински или растителен произход. Минимално съдържание —Общо: 18 % (N + P2O 5) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: 3 % N, 5 % P2O5 (% от масата) —Максимално съдържание на биурет: амиден азот × 0,026. Форми, разтворимости и съдържание на хра- Данни за идентификация на торовете; нителни елементи, обявено в колони 4, 5 и 6; други изисквания размер на частиците N P2O5 K2 O N P2O 5 K 2O (1) Общ азот (1) Водоразтворим (1) Общ азот (1) Ако водоразтвори- (2) Нитратен P2O5 (2) Ако някои от формите на мият P2O 5 е по-малко от азот (2) P2O5, разтворим в азота от (2) до (4) са в ко- 2 %, се обявява само раз- (3) Амонячен неутрален амо- личество не по-малко от творимост (2) азот ниев цитрат 1 % от масата, те трябва (2) Ако водоразтворимият (4) Амиден (3) P2O5, разтворим в да се обявят P2O 5 е над 2 %, трябва да азот неутрален амо- (3) Ако съдържанието на биу- се обявят разтворимост ниев цитрат и рет е по-малко от 0,2 %, (3) и съдържанието на во- вода може да се добави “С нис- доразтворимия P 2O5 ко съдържание на биурет” Торовете могат да не съдържат Томасова шлака, калциев алу- мофосфат, калциниран фосфат, частично разтворим фосфорит или природни фосфати Вид NK тор—разтвор Данни за метода Продукт, получен по химичен път и чрез разтваряне във вода във форма, на получаване устойчива на атмосферно налягане, без добавка на органични хранителни В.2.5 вещества от животински или растителен произход. Минимално съдържание —Общо: 15 % (N + К2O) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: 3 % N, 5 % К2O (% от масата) —Максимално съдържание на биурет: амиден азот × 0,026. Форми, разтворимости и съдържание на Данни за идентификация на торовете; хранителни елементи, обявено в колони други изисквания 4, 5 и 6; размер на частиците N P2O5 K 2O N P2O5 K 2O (1) Общ азот Водоразтво- (1) Общ азот (1) Водоразтворим K2 O (2) Нитратен рим К2O (2) Ако някои от формите на азота (2) Указанието “С ниско азот от (2) до (4) са в количество не съдържание на хлор” се (3) Амонячен по-малко от 1 % от масата, те посочва при максимално азот трябва да се обявят съдържание 2 % Cl (4) Амиден (3) Ако съдържанието на биурет (3) Съдържанието на Cl азот е по-малко от 0,2 %, може да се може да се обяви добави “С ниско съдържание на биурет” Вид NK тор—суспензия Данни за метода Продукт в течна форма, чиито хранителни елементи са получени от суб- на получаване станции както суспендирани във вода, така и разтворени, без добавки на В.2.6 органични хранителни вещества от животински или растителен произход. Минимално съдържание —Общо: 18 % (N + К2O) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: 3 % N, 5 % К2 O (% от масата) —Максимално съдържание на биурет: амиден азот × 0,026. Форми, разтворимости и съдържание на Данни за идентификация на торовете; хранителни елементи, обявено в колони други изисквания 4, 5 и 6; размер на частиците N P2O5 K2 O N P2O5 K 2O (1) Общ азот Водоразтво- (1) Общ азот (1) Водоразтворим K2O (2) Нитратен рим К2O (2) Ако някои от формите на азота (2) Указанието “С ниско азот от (2) до (4) са в количество не съдържание на хлор” се (3) Амонячен по-малко от 1 % от масата, те посочва при максимално азот трябва да се обявят съдържание 2 % Cl (4) Амиден (3) Ако съдържанието на биурет (3) Съдържанието на Cl азот е по-малко от 0,2 %, може да се може да се обяви добави “С ниско съдържание на биурет” Вид РК тор—разтвор Данни за метода Продукт, получен по химичен път и чрез разтваряне във вода без до- на получаване бавка на органични хранителни вещества от животински или растителен В.2.7 произход. Минимално съдържание —Общо: 18 % (P2 O5 + К2O) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: 5 % P2O 5, 5 % К2 O (% от масата) Форми, разтворимости и съдържание на Данни за идентификация на торовете; хранителни елементи, обявено в колони други изисквания 4, 5 и 6; размер на частиците N P2O5 K 2O N P2O 5 K 2O Водоразтво- Водораз- Водоразтворим (1) Водоразтворим K2O рим P2O 5 творим P2O5 (2) Указанието “С ниско съдържание К 2O на хлор” се посочва при максимал- но съдържание 2 % Cl (3) Съдържанието на Cl може да се обяви Вид РК тор—суспензия Данни за метода Продукт в течна форма, чиито хранителни елементи са получени от суб- на получаване станции както суспендирани във вода, така и разтворени без добавки на В.2.8 органични хранителни вещества от животински или растителен произход. Минимално съдържание —Общо: 18 % (P2O 5 + К2O) на хранителни елементи —За всеки хранителен елемент: 5 % P2O 5, 5 % К2O (% от масата) Форми, разтворимости и съдържание на Данни за идентификация на торовете; хранителни елементи, обявено в колони други изисквания 4, 5 и 6; размер на частиците N P2O 5 K 2O N P2O 5 K 2O (1) Водоразтворим Водораз- (1) Ако водоразтворимият (1) Водоразтворим K2O P2O 5 творим P2O5 е по-малко от 2 %, се обя- (2) Указанието “С ниско съ- (2) P2O5, разтворим К2O вява само разтворимост 2 държание на хлор” се в неутрален (2) Ако водоразтворимият посочва при максимал- амониев цитрат P2 O5 е над 2 %, се обявява раз- но съдържание 2 % Cl творимост 3 и съдържанието на (3) Съдържанието на Cl може (3) P2O5, разтворим водоразтворимия P2O5 да се обяви в неутрален амо- Торовете не трябва да съдържат ниев цитрат и Томасова шлака, калциев алумо- вода фосфат, калциниран фосфат, час- тично разтворим фосфат или при- родни фосфати Г. НЕОРГАНИЧНИ ТОРОВЕ С ВТОРОСТЕПЕННИ ХРАНИТЕЛНИ ЕЛЕМЕНТИ № Вид Данни за метода Минимално съдържа- Други данни Съдържание на храни- на получаване ние на хранителни за вида телни елементи; и основни съставки елементи (% от масата), форми и разтворимост изразяване на хранител- на хранителни елементи; ните елементи; други критерии други изисквания 1. Калциев Продукт с естествен 25 % СаО Може да се добавят Общ серен триоксид. сулфат или промишлен про- 35 % SO3 обичайните търгов- Незадължително: изход, съдържащ Калций и сяра, изразени ски наименования общ СаО калциев сулфат с раз- като общо съдържание лична степен на хи- на СаО и SO3 . дратиране. Степен на смилане: —най-малко 80 % да преминават през сито с размер на отворите 2 mm; —най-малко 99 % да преминават през сито с размер на отворите 10 mm. 2. Разтвор Разтвор на калциев 12 % СаО Калциев оксид. на калциев хлорид с промишлен Калцият се изразява ка- Незадължително: хлорид произход. то водоразтворим СаО. за листно подхранване 3. Елемен- Относително пречис- 98 % S (245 % SO3) Общ серен триоксид тарна сяра тен продукт с естест- Сярата се изразява като вен или промишлен общ SO3 произход 4. Кизерит Продукт с минерален 24 % MgO Може да се добавят Водоразтворим магнезиев произход, съдържащ 45 % SO3 обичайните търгов- оксид. като основна съставкаМагнезият и сярата се ски наименования Незадължително: водо- магнезиев сулфат изразяват като водораз- разтворим серен триоксид монохидрат творим магнезиев оксид и серен триоксид 5. Магнезиев Продукт, съдържащ 15 % MgO Може да се добавят Водоразтворим магнезиев сулфат като основна съставка 28 % SO3 обичайните търгов- оксид. магнезиев сулфат Магнезият и сярата се ски наименования Незадължително: водо- хептахидрат изразяват като водораз- разтворим серен триоксид творим магнезиев оксид и серен триоксид 5.1.Разтвор на Продукт, получен чрез 5 % MgO Може да се добавят Водоразтворим магнезиев магнезиев разтваряне на магне- 10 % SO3 обичайните търгов- оксид. сулфат зиев сулфат с промиш-Магнезият и сярата се ски наименования Незадължително: водо- лен произход изразяват като водораз- разтворим серен анхидрид творим магнезиев оксид и водоразтворим серен анхидрид 5.2.Магнезиев Продукт, получен по 60 % MgO Общ магнезиев оксид хидроксид химичен път и съдър- Размер на частици: жащ като основна най-малко 99 % да пре- съставка магнезиев минават през сито с раз- хидроксид мер на отворите 0,063 mm 5.3.Суспензия Продукт, получен чрез 24 % MgO Общ магнезиев оксид на магне- суспендиране на тор зиев хид- от вида 5.2 роксид 6. Разтвор на Продукт, получен чрез 13 % MgO Магнезиев оксид магнезиев разтваряне на магне- Магнезият се изразява хлорид зиев хлорид с промиш- като магнезиев оксид. лен произход Максимално съдържание на калций: 3 % СаО Д. НЕОРГАНИЧНИ ТОРОВЕ С МИКРОЕЛЕМЕНТИ Д.1. Торове, съдържащи само един микроелемент Д.1.1. Бор № Вид Данни за метода Минимално съдъража- Други данни Съдържание на храни- на получаване ние на хранителни за вида телни елементи; и основни съставки елементи (% от масата), форми и разтворимости изразяване на хранител- на хранителните елементи; ните елементи; други критерии други изисквания 1а Борна Продукт, получен чрез 14 % водоразтворим В Може да се добавят Водоразтворим бор (В) киселина взаимодействие на обичайните търгов- киселина с борат ски наименования 1б Натриев Продукт, получен по 10 % водоразтворим В Може да се добавят Водоразтворим бор (В) борат химичен път, съдър- обичайните търгов- жащ като основна със- ски наименования тавка натриев борат 1в Калциев Продукт, получен от 7 % общ В Може да се добавят Общ бор (В) борат колеманит или пандер- Размер на частиците: обичайните търгов- мит, съдържащ като най-малко 98 % да пре- ски наименования основна съставка кал- минават през сито с раз- циеви борати мер на отворите 0,063 mm 1г Бор етанол Продукт, получен при 8 % водоразтворим В Водоразтворим бор (В) амин реакция на борна киселина с етанол амин 1д Разтвор на Продукт, получен при 2 % водоразтворим В Означението трябва Водоразтворим бор (В) тор, съдър- разтваряне на видове да включва наимено- жащ бор 1а и/или 1б и/или 1г ванието на бор съдържащите съставки 1е Тор, съдър- Продукт, получен при 2 % водоразтворим В Означението трябва Водоразтворим бор (В) жащ бор в суспендиране на видо- да включва наимено- суспензия ве 1а и/или 1б и/или 1г ванието на бор съдържащите съставки Д.1.2. Кобалт 2а Кобалтова Продукт, получен по 19 % водоразтворим Со Означението трябва Водоразтворим кобалт сол химичен път и съдър- да включва наимено- (Со) жащ неорганична ко- ванието на неорга- балтова сол като ос- ничния анион новна съставка 2б Кобалтов Водоразтворим про- 2 % водоразтворим Со, Наименование на Водоразтворим кобалт хелат дукт, получен чрез най-малко 8/10 от обя- хелатиращия (Со) химично свързване вената стойност да агент Хелатиран кобалт (Со) на кобалт с хелати- е хелатирана ращ агент 2в Разтвор Продукт, получен 2% водоразтворим Со Означението тряб- Водоразтворим кобалт на тор, съ- при разтваряне във ва да включва: (Со) държащ вода на видове 2а —наименованието на Хелатиран кобалт (Со), кобалт и/или 2б неорганичния анион; ако присъства —вида на всеки хела- тиращ агент, ако присъства Д.1.3. Мед 3а Медна сол Продукт, получен по 20 % водоразтворима Cu Означението трябва Водоразтворима мед (Cu) химичен път, съдър- да включва наимено- жащ медна неорга- ванието на неорга- нична сол като основ- ничния анион на съставка 3б Меден Продукт, получен по 70 % обща Cu Обща мед (Cu) оксид химичен път, съдър- Размер на частиците: жащ меден оксид като най-малко 98 % да основна съставка преминават през сито с размер 0,063 mm 3в Меден Продукт, получен по 45 % обща Cu Обща мед (Cu) хидроксид химичен път, съдър- Размер на частиците: жащ меден хидроксид най-малко 98 % да като основна съставка преминават през сито с размер 0,063 mm 3г Меден Водоразтворим про- 9 % водоразтворима Cu, Наименование на Водоразтворима мед (Cu) хелат дукт, получен при хи- най-малко 8/10 от обяве- хелатиращия агент Хелатирана мед (Cu) мично свързване на ното количество е хела- мед с хелатиращ агент тирано 3д Тор, съдър- Продукт, получен чрез 5 % обща Cu Означението трябва Обща мед (Cu) жащ мед смесване на видове да съдържа: Водоразтворима мед (Cu), 3а и/или 3б и/или 3в —наименованието ако представлява най- и/или 3г и пълнител, на медните ком- малко 1/4 от общата мед. който не е хранител- поненти; Хелатирана мед (Cu), на съставка, и не е —наименованието ако присъства токсичен на всеки хелати- ращ агент, ако присъства 3е Разтвор на Продукт, получен чрез 3 % водоразтворима Cu Означението трябва Водоразтворима мед (Cu) тор, съдър- разтваряне на видове да съдържа: Хелатирана мед (Cu), жащ мед 3а и/или 3г във вода —наименованието ако присъства на неорганичните аниони; —наименованието на всеки хелатиращ агент, ако присъства 3ж Меден Продукт, получен по 50 % обща Cu Обща мед (Cu) оксихлорид химичен път, съдър- Размер на частиците: жащ меден оксихло- най-малко 98 % да пре- рид [Cu 2Cl(OH)3] ка- минават през сито с то основна съставка размер 0,063 mm 3з Суспензия Продукт, получен 17 % обща Cu Обща мед (Cu) на меден чрез суспендиране оксихлорид на вид 3ж Д.1.4. Желязо 4а Желязна Продукт, получен по 12 % водоразтворимо Означението трябва Водоразтворимо желязо сол химичен път, съдър- желязо да включва наимено- (Fe) жащ желязна сол като ванието на неорга- основна съставка ничния анион 4б Железен Водоразтворим про- 5 % водоразтворимо Наименование на Водоразтворимо желязо хелат дукт, получен при хи- желязо хелатиращия агент (Fe) мично свързване на Най-малко 8/10 от обяве- Хелатирано желязо (Fe) желязо с хелатиращ ното съдържание да е агент хелатирано 4в Разтвор Продукт, получен при 2 % водоразтворимо Означението трябва Водоразтворимо желязо на тор, разтваряне на видове желязо да съдържа: (Fe) съдържащ 4а и/или 4б във вода —наименованието Хелатирано желязо (Fe), желязо на неорганичните ако присъства аниони; —наименование на всеки хелатиращ агент, ако присъства Д.1.5. Манган 5а Манганова Продукт, получен по 17 % водоразтворим Mn Означението трябва Водоразтворим манган сол химичен път, съдър- да включва наимено- (Mn) жащ неорганична сол ванието на свързания на мангана като ос- анион новна съставка 5б Манганов Водоразтворим про- 5 % водоразтворим Mn Наименование на Водоразтворим манган хелат дукт, получен чрез Най-малко 8/10 от обя- хелатиращия агент (Mn) химично свързване веното съдържание Хелатиран манган (Mn) на манган с хелатиращ да е хелатирано агент 5в Манганов Продукт, получен по 40 % общ Mn Общ манган (Mn) оксид химичен път, съдър- Размер на частиците: жащ манганови оксиди най-малко 80% да пре- като основни съставки минават през сито с размер 0,063 mm 5г Тор, Продукт, получен при 17 % общ Mn Означението трябва Общ манган (Mn) съдържащ смесване на видове да включва наиме- Водоразтворим манган манган 5а и 5в нованието на манган (Mn), ако е най-малко 1/4 съдържащите от общия манган съставки 5д Разтвор Продукт, получен чрез 3 % водоразтворим Mn Означението трябва Водоразтворим манган на тор, разтваряне на видове да съдържа: (Mn) съдържащ 5а и/или 5б във вода —наименованието Хелатиран манган (Mn), манган на неорганичните ако присъства аниони —наименованието на всеки хелатиращ агент, ако присъства Д.1.6. Молибден 6а Натриев Продукт, получен по 35 % водоразтворим Мо Водоразтворим молибден молибдат химичен път, съдър- (Мо) жащ натриев молибдат като основна съставка 6б Амониев Продукт, получен по 50 % водоразтворим Мо Водоразтворим молибден молибдат химичен път, съдър- (Мо) жащ амониев молиб- дат като основна съставка 6в Тор, Продукт, получен при 35% водоразтворим Мо Означението трябва Водоразтворим молибден съдържащ смесване на видове да съдържа наимено- (Мо) молибден 6а и 6б ванията на молибде- новите компоненти 6г Разтвор Продукт, получен чрез 3 % водоразтворим Мо Означението трябва Водоразтворим молибден на тор, разтваряне на видове да съдържа наимено- (Мо) съдържащ 6а и/или 6б във вода ванията на молибде- молибден новите компоненти Д.1.7. Цинк 7а Цинкова Продукт, получен по 15 % водоразтворим Zn Означението трябва Водоразтворим цинк (Zn) сол химичен път, съдър- да включва наимено- жащ неорганична сол ванието на неорга- на цинк като основна ничния анион съставка 7б Цинков Водоразтворим про- 5 % водоразтворим Zn Наименование на Водоразтворим цинк (Zn) хелат дукт, получен чрез Най-малко 8/10 от обя- хелатиращия агент Хелатиран цинк (Zn) химично свързване веното съдържание да на цинк с хелатиращ е хелатирано агент 7в Цинков Продукт, получен по 70 % общ Zn Общ цинк (Zn) оксид химичен път, съдър- Размер на частиците: жащ цинков оксид най-малко 80 % да пре като основна съставка минават през сито с размер 0,063 mm 7г Тор, Продукт, получен при 30 % общ Zn Наименованието тряб- Общ цинк (Zn) съдържащ смесване на видове ва да включва наиме- Водоразтворим цинк, ако цинк 7а и 7в нованието на налич- е най-малко 1/4 от общия ните цинкови ком- цинк поненти 7д Разтвор Продукт, получен чрез 3 % водоразтворим Zn Означението трябва Водоразтворим цинк (Zn) на тор, разтваряне на видове да съдържа: Хелатиран цинк (Zn), съдържащ 7а и/или 7б във вода —наименованието ако присъства цинк на неорганичните аниони; —наименованието на всеки хелатиращ агент, ако присъства Д.2. Минимално съдържание на микроелементи Д.2.1. Твърди и течни смеси на микроелементи Микроелемент Изцяло в неорганична форма Като хелат или комплексно съединение (% от масата) (% от масата) Бор (В) 0,20 0,20 Кобалт (Со) 0,02 0,02 Мед (Cu) 0,50 0,10 Желязо (Fe) 2,00 0,30 Манган (Mn) 0,50 0,10 Молибден (Mo) 0,02 - Цинк (Zn) 0,50 0,10 Минимално общо съдържание на микроелементи в твърда смес: 5% от масата на торовете. Минимално общо съдържание на микроелементи в течна смес: 2% от масата на торовете. Д.2.2. Торове, съдържащи основни и/или второстепенни хранителни елементи с микроелементи за почвено торене Микроелемент За посеви и тревни култури За градинарски цели (% от масата) (% от масата) Бор (В) 0,010 0,010 Кобалт (Со) 0,002 - Мед (Cu) 0,010 0,002 Желязо (Fe) 0,500 0,020 Манган (Mn) 0,100 0,010 Молибден (Mo) 0,001 0,001 Цинк (Zn) 0,010 0,002 Д.2.3. Торове, съдържащи основни и/или второстепенни хранителни елементи с микроелементи за листно подхранване Микроелемент (% от масата) Бор (В) 0,010 Кобалт (Со) 0,002 Мед (Cu) 0,002 Желязо (Fe) 0,020 Манган (Mn) 0,010 Молибден (Mo) 0,001 Цинк (Zn) 0,002 Д.3. Разрешени хелатообразуващи агенти за микроелементи Натриеви, калиеви или амониеви киселини или соли на: Етилен диамин тетраоцетна киселина EDTA C10 H 16 O8N 2 Диетилен триамин пентаоцетна киселина DPTA C14 H 23 O10 N3 Етилен диамин-ди (о-хидроксифенил оцетна) киселина EDDHA C18 H 20 O6N 2 Хидрокси-2 етилетилен диамин триоцетна киселина HEEDTA C10 H 18 O7N 2 Етилдиамин-ди (о-хидрокси р-метил фенил) оцетна киселина EDDHMA C20 H 24 H 2O6 Етилен диамин ди (5-карбокси 2-хидроксифенил) оцетна киселина EDDCHA C20 H 20 O10 N2 Приложение № 2 към чл. 12, ал. 1 Допустими отклонения 1. Неорганични еднокомпонентни торове с основни хранителни елементи (*) 1.1. Азотни торове Калциев нитрат 0,4 Калциево-магнезиев нитрат 0,4 Натриев нитрат 0,4 Чилска селитра 0,4 Калциев цианамид 1,0 Нитрифициран калциев цианамид 1,0 Амониев сулфат 0,3 Амониев нитрат или калциево-амониев нитрат: —не повече от 32 % 0,8 —повече от 32 % 0,6 Амониев сулфат-нитрат 0,8 Магнезиев сулфонитрат 0,8 Магнезиево-амониев нитрат 0,8 Карбамид 0,4 Суспензия на калциев нитрат 0,4 Разтвор на азотен тор с карбамид формалдехид 0,4 Суспензия от азотен тор с карбамид формалдехид 0,4 Карбамид-амониев сулфат 0,5 Разтвор на азотен тор 0,6 Разтвор на карбамид и амониев нитрат 0,6 1.2. Фосфорни торове Томасова шлака: —обявеното е изразено в граници до 2 % от масата —обявеното е изразено като просто число Други фосфорни торове: Р2О5 разтворим във: —неорганични киселини (за торовете от видове 3, 6 и 7 от приложение № 1) —мравчена киселина (за торовете от вид 7 от приложение № 1) —неутрален амониев цитрат (за торовете от видове 2а, 2б и 2в от приложение № 1) —алкален амониев цитрат (за торовете от видове 4, 5 и 6 от приложение № 1) —вода (за торовете от видове 2а, 2б и 3 от приложение № 1) —вода (за торовете от вид 2в от приложение № 1) 1.3. Калиеви торове Каинит Обогатена каинитова сол Калиев хлорид: —не повече от 55 % —повече от 55 % Калиев хлорид, съдържащ магнезиева сол Калиев сулфат Калиев сулфат, съдържащ магнезиева сол 0 1,0 0,8 0,8 0,8 0,8 0,9 1,3 1,5 1,0 1,0 0,5 1,5 0,5 1,5 1.4. Други съставки Магнезиев оксид Хлор 0,9 0,2 2. Неорганични сложни торове с основни хранителни елементи(*) N P2O 5 K2 O (*) 2.1. Хранителни елементи 1,1 1,1 1,1 Абсолютни стойности в проценти от масата, представени като N, P2O5, K2O, MgO, Cl. 2.2. Общо отрицателно отклонение от обявената стойност Двойни торове 1,5 Тройни торове 1,9 Допустимите отклонения по отношение на обявеното съдържание за различните форми на азота или обявените разтворимости на фосфорния пентаоксид е 1/10 от общото съдържание на хранителния елемент или най-много 2 % от масата, при условие че общото съдържание на този елемент остава в границите, посочени в приложение № 1, и в допустимите отклонения, посочени в т. 1 и 2. 3. Второстепенни хранителни елементи в торовете Допустимите отклонения по отношение на обявеното съдържание на калций, магнезий, натрий и сяра са 1/4 от обявеното съдържание на тези елементи, но не повече от 0,9% в абсолютни стойности за CaO, MgO, Na2O и SO3, съответно 0,64 % за Ca, 0,55 % за Mg, 0,67 % за Na и 0,36 % за S. 4. Микроелементи в торовете Допустимите отклонения по отношение на обявените микроелементи са: —0,4 % в абсолютни стойности за съдържание, повече от 2 %; —1/5 от обявената стойност за съдържание не повече от 2 %. Приложение № 3 към чл. 23 и 27 Технически изисквания за еднокомпонентни амониево-нитратни торове с високо съдържание на азот Раздел I Характеристики и пределно допустими концентрации за еднокомпонентни амониево-нитратни торове с високо съдържание на азот 1.1. Порьозност (маслопоглъщаемост) Маслопоглъщаемостта на тор, който трябва предварително да е преминал през два термични цикъла в температурния интервал от 25 °C до 50 °С, не трябва да надвишава 4 % от масата. 1.2. Горими съставки Съдържанието на горимите съставки в % от масата, изразено като въглерод, не трябва да надвишава 0,2 % за торове със съдържание на азот най-малко 31,5 % и не трябва да надвишава 0,4 % за торове със съдържание на азот най-малко 28 %, но не повече от 31,5 %. 1.3. рН Разтворът на 10 g тор в 100 ml вода трябва да има рН най-малко 4,5. 1.4. Анализ на размера на частиците Не повече от 5 % от масата на тора трябва да преминават през сито с отвор 1 mm и не повече от 3 % трябва да преминават през сито с отвор 0,5 mm. 1.5. Хлор Максималното съдържание на хлор трябва да бъде 0,02 % от масата. 1.6. Тежки метали Не трябва да се добавят тежки метали. Следи от мед, попаднали инцидентно по време на производствения процес, не бива да превишават 10 mg/kg. За други тежки метали не са определени пределно допустими стойности. Раздел II Описание на изпитването за устойчивост на детонация на амониево-нитратни торове с високо съдържание на азот Изпитването трябва да се провежда с представителна проба тор. Преди да се изпита за устойчивост на детонация, цялата маса на пробата трябва да бъде подложена на 5 термични цикъла. Торът трябва да се подложи на изпитване за устойчивост на детонация в хоризонтална стоманена тръба при следните условия: 1. Стоманена безшевна тръба: —дължина най-малко 1000 mm, —номинален външен диаметър най-малко 114 mm, —номинална дебелина на стената най-малко 5mm. 2. Възпламенител: типът и масата на подбрания възпламенител трябва да бъдат такива, че максимално да увеличават детонационното налягане, приложено към пробата, за да може да се определи нейната чувствителност за предаване на детонацията. 3. Температура на изпитването: 15 °C—25 °С. 4. Оловни цилиндри за индикиране на детонацията с диаметър 50 mm и височина 100 mm. Оловните цилиндри се поставят на разстояние от 150 mm, като поддържат стоманената тръба в хоризонтално положение. Изпитването трябва да се проведе два пъти и се счита за завършено, ако при двете изпитвания един или повече от поддържащите оловни цилиндри е разрушен по-малко от 5 %. Раздел III Методи за проверка на съответствието с границите, определени в раздели I и II на това приложение Метод 1 Методи за прилагане на термични цикли 1. Обект и област на приложение Този метод определя процедурите за прилагане на термични цикли непосредствено преди изпитванията за маслопоглъщаемост и за устойчивост на детонация на еднокомпонентен амониево-нитратен тор с високо съдържание на азот. 2. Термични цикли 2.1. Област на приложение Тази процедура се отнася за термични цикли, проведени непосредствено преди определянето на маслопоглъщаемостта на тора. 2.2. Принцип и определения Нагряване на пробата за изпитване от стайна температура до 50 °С и задържане при тази температура в продължение на 2 часа (фаза при 50 °С). Охлаждане на пробата до температура 25 °С и задържане при тази температура 2 часа (фаза при 25 °С). Двете последователни фази при 50 и 25 °С образуват един термичен цикъл. След подлагане на два термични цикъла пробата се поддържа при 20 (± 3) °С за определяне на маслопоглъщането. 2.3. Апаратура Обичайна лабораторна апаратура и по-специално: —водни бани, термостатирани при 25 (± 1) и при 50 (± 1) °С съответно, —Ерленмайерови колби с обем 150 ml. 2.4. Процедура Всяка проба за изпитване от 70 (± 5) g се поставя в отделна Ерленмайерова колба, която след това се затваря със запушалка. Всяка колба се премества през 2 часа от банята с 50 °С в банята с 25 °С и обратно. Водата във всяка баня се поддържа при постоянна температура и в движение чрез разбъркване, като водата покрива изцяло пробата. Запушалката се предпазва от кондензация с калпаче от порест каучук. 3. Термични цикли, които трябва да се използват за т. 2 на това приложение 3.1. Област на приложение Тази процедура се отнася за термични цикли, провеждани непосредствено преди извършване на изпитването за детонация. 3.2. Принцип и определения Пробата се нагрява в херметизирана камера от стайна температура до 50 °С и се поддържа при тази температура в продължение на един час (фаза при 50 °С). След това пробата се охлажда до температура 25 °С и се поддържа при тази температура един час (фаза при 25 °С). Комбинацията от последователните фази при 50 и 25 °С образуват един термичен цикъл. След като е била подложена на необходимия брой цикли, пробата се поддържа при температура от 20 (± 3) °С, докато се извършва изпитването за детонация. 3.3. Апаратура: —водна баня, термостатирана в температурния интервал от 20 до 51 °С с минимална скорост на нагряване и охлаждане от 10 °С/ час, или две водни бани, едната термостатирана при 20 °С, а другата—при 51 °С; водата в банята (баните) се разбърква непрекъснато; обемът на банята трябва да гарантира достатъчна циркулация на водата; —камера от неръждаема стомана, изцяло херметизирана и снабдена с термодвойка в центъра; външната широчина на камера е 45 (± 2) mm, а дебелината на стената—1,5 mm (виж фиг.1); височината и дължината на камерата може да се подберат така, че да подхождат на размерите на водната баня, например дължина 600 mm, височина—400 mm. капак камера О-пръстен болт Фиг. 1 3.4. Процедура В камерата се поставя тор в количество, достатъчно за единична детонация, и се затваря капакът. Камерата се поставя във водната баня. Водата се нагрява до 51 °С и се измерва температурата в центъра на пробата. Един час след като температурата в центъра достигне 50 °С водата се охлажда; един час след като температурата в центъра достигне 25 °С водата се нагрява, за да започне вторият цикъл. Метод 2 Определяне на маслопоглъщаемостта 1. Обект и област на приложение Този метод дефинира начина на работа за определяне на маслопоглъщаемостта на еднокомпонентен амониево-нитратен тор с високо съдържание на азот. Методът се прилага за гранулирани торове, които не съдържат маслоразтворими съставки. 2. Определение Маслопоглъщаемост от тор: количеството масло, задържано от тора, установено при определените условия на работа и изразено като процент от масата. 3. Принцип Пълно потапяне на изпитваната проба в газьол, последвано от отцеждане на излишъка на газьола при определени условия. Измерване на увеличението на масата на изпитваната проба. 4. Реактив Газьол; Вискозитет—максимум 5 mPa . s при 40 °С; Плътност—0,8 до 0,85 g/ml при 20 °C; Съдържание на сяра— не повече от 1 % ( от масата); Съдържание на пепел—не повече от 0,1 % (от масата). 5. Апаратура Обичайна лабораторна апаратура: 5.1. Везна с точност 0,01 g. 5.2. Чаши с обем 500 ml. 5.3. Пластмасова фуния, за предпочитане с цилиндрична форма в горния край и диаметър около 200 mm. 5.4. Лабораторно сито с отвори 0,5 mm, съответстващо на фунията (5.3). Забележка. Размерът на фунията и ситото е такъв, че да осигури натрупване само на няколко слоя гранули един върху друг и маслото да се отцежда лесно. 5.5. Филтърна хартия, клас за бързо филтруване, нагъната, мека, маса 150 g/m 2 . 5.6. Абсорбираща тъкан (лабораторно качество). 6. Процедура 6.1. Провеждат се две самостоятелни определяния с бърза последователност с 2 отделни порции на една и съща проба за изпитване. 6.2. Отстраняват се частици, по-малки от 0,5 mm, като се използва сито за изпитване (5.4). Претеглят се приблизително 50 g от пробата с точност 0,01 g в чаша (5.2). Добавя се достатъчно количество газьол (4), за да се покрият напълно частиците, като се разбърква внимателно и се осигури пълно омокряне на повърхността им. Чашата се покрива с часовниково стъкло и се оставя да престои 1 час при 25 (± 2) °С. 6.3. Филтрува се цялото съдържание през фунията (5.3) със ситото (5.4). Задържаната върху ситото част се оставя да престои за около 1 час, така че по-голямата част от останалия газьол да се отцеди. 6.4. Два листа филтърна хартия (5.5) (около 500 × 500 mm) се поставят един върху друг на гладка повърхност. Сгъват се четирите края на двете филтърни хартии нагоре до широчина около 40 mm, за да се предотврати изпадането на гранулите. Два пласта абсорбираща тъкан (5.6) се поставят в центъра на филтърните хартии. Цялото съдържание на ситото (5.4) се изсипва върху абсорбиращата тъкан, като гранулите се разпределят равномерно с мека плоска четка. След 2 минути едната страна на тъканите се повдига, за да се прехвърлят гранулите върху филтърните хартии, намиращи се под тези тъкани, като се разпределят равномерно с помощта на четка. Още един лист филтърна хартия се поставя върху пробата по подобен начин с прегънати краища нагоре, като гранулите се търкалят между филтърните хартии чрез кръгови движения с прилагане на леко притискане. След всеки 8 кръгови движения се спира, повдигат се противоположните краища на филтърните хартии, за да могат гранулите, които са се търкулнали към периферията, да се върнат към центъра. Съблюдава се следната процедура на работа: правят се четири пълни кръгови движения, най-напред по посока на часовниковата стрелка и след това обратно. След това частиците се търкулват към центъра, както е описано по-горе. Тази процедура се провежда три пъти (24 кръгови движения, краищата се повдигат два пъти). Нов лист филтърна хартия се поставя внимателно между долния лист и листа над него, като се оставят гранулите да се прехвърлят върху новия лист чрез повдигане краищата на горния лист. Гранулите се покриват с нов лист филтърна хартия, като се повтаря същата процедура, както е описана по-горе. Незабавно след прехвърлянето гранулите се изсипват върху претеглено блюдо и отново се претеглят с точност 0,01 g, за да се определи масата на задържания газьол. 6.5. Повтаряне на процедурата на прехвърляне и повторно претегляне. Ако количеството на задържания газьол в изследваната проба е повече от 2,00 g, тя се поставя върху нов комплект филтърни хартии, като процедурата на прехвърляне се повтаря, повдигайки ъглите съгласно 6.4 (два пъти по осем кръгови движения, повдигане веднъж). След това пробата се претегля отново. 7. Изразяване на резултатите 7.1. Метод на изчисляване и формула Маслопоглъщането от всяко определяне (6.1), изразено в проценти от масата на пресятата проба за изпитване, се дава с уравнението: Маслопоглъщане = ––––– (m 2 —m 1 ) . 100, m 1 където: m 1 е масата от пробата за изпитване, в грамове, на пресятата част от пробата за изпитване (6.2); m 2 е масата от пробата за изпитване, в грамове, на пробата за изпитване съгласно 6.4 или 6.5 съответно от последното теглене. Като резултат се взема средноаритметичното от двете отделни определяния. Метод 3 Определяне на горими съставки 1. Обект и област на приложение Този текст дефинира процедурата за определяне на горимите съставки на еднокомпонентен амониево-нитратен тор с високо съдържание на азот. 2. Принцип Въглеродният диоксид, получен от неорганичните пълнители, се отстранява предварително с помощта на киселина. Органичните съединения се окисляват със смес от хромена и сярна киселина. Образуваният въглероден диоксид се абсорбира с разтвор на бариев хидроксид. Утайката се разтваря в разтвор на солна киселина и се измерва чрез остатъчно титруване с разтвор на натриев хидроксид. 3. Реактиви 3.1. Хромен триоксид, с аналитично качество, Cr 2 O 3 ; 3.2. Сярна киселина с плътност при 20 °С 1,83 g/ml; 60 обемни %; Наливат се 360 ml вода в еднолитрова чаша и внимателно се добавят 640 ml сярна киселина; 3.3. Сребърен нитрат : 0,1 М разтвор; 3.4. Бариев хидроксид: 15 g бариев хидроксид [Ba(OH) 2 . 8 H 2 O] се претеглят и се разтварят напълно в гореща вода. Разтворът се оставя да изстине и се прехвърля в еднолитрова мерителна колба. Допълва се до марката с вода и се хомогенизира. Филтрува се през нагъната филтърна хартия; 3.5. Солна киселина : 0,1 М стандартен разтвор; 3.6. Натриев хидроксид : 0,1 М стандартен разтвор; 3.7. Бромфенолово синьо : разтвор от 0,4 g/l във вода; 3.8. Фенолфталейн : разтвор от 2 g/l в 60 обемни % етанол; 3.9. Натронкалк: размер на частиците—около 1,0 до 1,5 mm; 3.10. Деминерализирана вода, прясно прекипяна, за отстраняване на въглеродния диоксид. 4. Апаратура 4.1. Обичайно лабораторно оборудване: —стъклен шотов тигел с обем от 15 ml; диаметър на плочката: 20 mm; обща височина: 50 mm; порьозност 4 (диаметър на порите от 5 до 15 µm); —чаша от 600 ml; 4.2. Подаване на азот под налягане; 4.3. Апаратура, изработена от следните части, и съединена, по възможност, с помощта на сферични шлифове (виж фигура 2): 4.3.1. Абсорбционна колонка А, около 200 mm дълга и с диаметър 30 mm, запълнена с натронкалк (3.9), задържан в тръбата със стъклена вата; 4.3.2. 500 ml облодънна реакционна колба В със страничен отвор; 4.3.3. Фракционна колона на Вигрьо, дълга около 150 mm(C’); 4.3.4. Обратен хладник (С), дълъг 200 mm; 4.3.5. Дрексел (D), действащ като уловител за излишъка киселина, който би се отдестилирал; 4.3.6. Ледена баня (Е) за охлаждане на дрексела; 4.3.7. Два абсорбционни съда (F1, F2) с диаметър 32 до 35 mm, като газовите разпределители в тях представляват 10 mm дискове от слабопорьозно синтеровано стъкло; 4.3.8. Вакуумпомпа и устройство (G), регулиращо засмукването и представляващо Т-образна стъклена тръбичка, свързана с апаратурата, като свободният край е съединен с фина капилярна тръбичка чрез къс каучуков маркуч и щипка. Внимание: Използването на разтвор от кипяща хромена киселина в апаратурата, намираща се под вакуум, е опасна операция и изисква подходящи предпазни мерки. Към смукателна помпа Подаване на азот Фиг. 2 A — абсорбционна колонка D — дрексел B — реакционна колба E— ледена баня C’—фракционна колона F 1 и F 2 —абсорбционни на Вигрьо съдове C—обратен хладник G — вентил, регулиращ вакуума 5. Процедура: 5.1. Проба за изпитване: Претеглят се около 10 g амониев нитрат с точност 0,001 g; 5.2. Отстраняване на карбонатите: Пробата за изпитване се поставя в реакционната колба (В). Добавят се 100 ml сярна киселина (3.2). Гранулите се разтварят около 10 минути при стайна температура. Апаратурата се монтира, както е показано на фигура 2: единият край на абсорбционната колонка (А) се свързва с източника за азот (4.2) през обратен клапан, съдържащ 5—6 mm живак, а другият край—към захранващата тръбичка, която влиза в реакционната колба. Фракционната колона на Вигрьо (C’) и обратният хладник (С) се поставят на местата си и се подава охлаждаща вода. Азотът се нагласява така, че потокът му да е умерен; разтворът се нагрява до кипене и се задържа при тази температура в течение на 2 минути. В края на този период не трябва да се наблюдава никакво отделяне на мехури; ако се виждат мехурчета, нагряването продължава още 30 минути. Разтворът се оставя да се охлади в продължение най-малко на 20 минути, като азотът продължава да се пропуска през него. Монтирането на апаратурата се довършва съгласно фигура 2 чрез свързване на тръбата на обратния хладник с дрексела (D), а последният—с абсорбционните съдове (F 1 , F 2 ). Азотът трябва да продължи да се пропуска през разтвора през време на монтирането на апаратурата. Във всеки един от абсорбционните съдове (F 1 , F 2 ) се добавят бързо 50 ml разтвор от бариев хидроксид (3.4). През системата се пропуска поток от азотни мехурчета за около 10 минути. Разтворът в абсорбционните съдове трябва да остане бистър. Ако това не се получи, процесът за отстраняване на карбонатите трябва да се повтори. 5.3. Окисляване и абсорбция: След изваждане на тръбата, подаваща азот, през страничния отвор на реакционната колба (В) се вкарват бързо 20 g хромен триоксид (3.1) и 6 ml разтвор на сребърен нитрат (3.3). Апаратурата се свързва с вакуумпомпата и подаването на азота се регулира така, че през абсорберите със синтеровано стъкло (F 1 , F 2 ) да преминава постоянен поток от газови мехурчета. Реакционната колба (В) се нагрява, докато течността закипи, и кипенето се поддържа в течение на един и половина часа (1) . Възможно е утаилият се по време на изпитването бариев карбонат да запуши дисковете от синтеровано стъкло, поради което може да е необходимо да се пренастрои регулиращият вакуума вентил (G) за контрол на азотния поток. Изпитването се приема за сполучливо, ако разтворът на бариев хидроксид в абсорбера (F 2 ) остане бистър. В противен случай изпитването се повтаря. След успешно изпитване нагряването се спира и апаратурата се разглобява. Всеки един от разпределителите в абсорберите се промива отвън и отвътре, за да се отстрани бариевият хидроксид, като промивните води се събират в съответния абсорбер. Разпределителите се поставят един след друг в 600 ml чаша, която след това ще се използва при определянето. Бързо се филтрува под вакуум най-напред съдържанието на абсорбер (F 2 ) и след това—на абсорбер (F 1 ), като се използва стъкленият шотов тигел. Утайката се събира чрез смиване на абсорберите с вода (3.10) и тигелът се промива с 50 ml от същата вода. Поставя се тигелът в 600 ml чаша и се добавят 100 ml вода (3.10). Вкарват се по 50 ml преварена вода във всеки един от абсорберите и през разпределителите се пропуска азот в продължение на 5 минути. Водата се събира с тази от чашата. Операцията се повтаря още веднъж, за да се осигури доброто промиване на разпределителите. 5.4. Измерване на карбонатите с органичен произход : Добавят се 5 капки фенолфталейн (3.8) към съдържанието на чашата. Разтворът става червен на цвят. Титрува се със солна киселина (3.5), докато розовият цвят почти изчезне. Разтворът в тигела се разбърква добре, за да се провери дали розовият цвят няма да се появи отново. Добавят се 5 капки бромфенолово синьо (3.7) и се титрува със солна киселина, докато разтворът стане жълт. Добавят се още 10 ml солна киселина. Разтворът се нагрява до кипене и се оставя да кипи още най-много 1 минута. Внимателно се проверява да не остане утайка в течността. Оставя се да се охлади и се титрува остатъчно с разтвор на натриев хидроксид (3.6). 6. Празна проба Празната проба се провежда по същата процедура, като се използват същите количества от всички реактиви. 7. Изразяване на резултатите Съдържанието на горими съставки (С), изразено като въглерод в проценти от масата на пробата, се дава с формулата: С % = 0,06 . –––– V 1 —V 2 , Е където: Е е масата на порцията за изпитване в грамове; V 1 e общият обем в ml на 0,1 М солна киселина, добавена след промяната на цвета на фенолфталейна; V 2 e обемът в ml на 0,1 М разтвор на натриев хидроксид, използван за обратно титруване. Метод 4 Определяне на стойносттта на рН 1. Обект и област на приложение Този текст определя процедурата за измерване на стойността на рН на разтвор от еднокомпонентен амониево-нитратен тор с високо съдържание на азот. 2. Принцип Измерване на рН на разтвор от амониев нитрат с помощта на рН-метър. 3. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид. 3.1. Буферен разтвор, рН 6,88 при 20 °С; (1) Реакционно време от един и половина часа е достатъчно за повечето органични вещества в присъствието на катализатор сребърен нитрат. Разтварят се 3,40 ± 0,01 g калиев дихидроген ортофосфат (KH 2 PO 4 ) в приблизително 400 ml вода. След това се разтварят 3,55 ± 0,01 g динатриев хидроген ортофосфат (Na 2 HPO 4 ) в приблизително 400 ml вода. Двата разтвора се прехвърлят количествено в 1000 ml мерителна колба, допълват се до марката и се хомогенизират. Този разтвор се държи в добре затворен съд. 3.2. Буферен разтвор, рН 4,00 при 20 °С; Разтварят се 10,21 ± 0,01 g калиев хидроген фталат (KHC 8 O 4 H 4 ) във вода, прехвърлят се количествено в 1000 ml мерителна колба, допълва се до марката и се хомогенизира. Този разтвор се съхранява в добре затворен съд. 3.3. Може да се използват и рН стандартни разтвори. 4. Апаратура рН-метър, оборудван със стъклен и каломелов електрод или еквивалентни на тях, с чувствителност 0,05 рН единици. 5. Процедура 5.1. Калибриране на рН-метъра Калибрира се рН-метърът (4) при температура от 20 (±1) °С, като се използват буферни разтвори (3.1), (3.2) или (3.3). Пропуска се бавен поток азот върху повърхността на разтвора и се поддържа през време на изпитването. 5.2. Определение Добавят се 100,0 ml вода върху 10 (± 0,01) g проба в 250 ml чаша. Неразтворените частици се отстраняват чрез филтруване, декантиране или центрофугиране на течността. Измерва се стойността на рН на бистрия разтвор при температура от 20 (±1) °С според същата процедура, както при калибрирането на рН-метъра. 6. Представяне на резултатите: Резултатите се изразяват в рН единици, с точност 0,1 единици, и се посочва температурата. Метод 5 Определяне на размера на частиците 1. Обект и област на приложение Този метод дефинира процедурата за определяне на размера на частиците на еднокомпонентен амониево-нитратен тор с високо съдържание на азот. 2. Принцип Пробата за изпитване се пресява през комплект от 3 сита ръчно или с механични средства. Масата, задържана на всяко едно сито, се отчита и се изчислява процентът на материала, преминаващ през съответните сита. 3. Апаратура 3.1. Ситата за изпитванията са от телена тъкан с диаметър 200 mm и отвори съответно 2,0 , 1,0 и 0,5 mm. Ситата са снабдени с капак и дъно. 3.1.1. Везна с точност до 0,1 g. 3.1.2. Механично вибрационно сито (ако е налично), в състояние да осигури вертикално и хоризонтално движение на пробата за изпитване. 4. Процедура 4.1. Пробата се разделя на представителни порции от около 100 g. 4.2. Една от тези проби се претегля с точност 0,1 g. 4.3. Комплектът сита се подрежда във възходящ ред: сборник, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm, като претеглената проба за изпитване се поставя на горното сито. Поставя се плътно капакът върху комплекта сита. 4.4. Разклаща се ръчно или с машина, като се придава както вертикално, така и хоризонтално движение и ако се работи ръчно, се почуква отвреме навреме; Този процес продължава в течение на 10 минути или докато количеството, преминаващо през всяко едно сито за 1 минута, е по-малко от 0,1 g; 4.5. Ситата се отделят от комплекта по ред и се събира задържаният материал, като се изчетква внимателно обратната страна на ситата. 4.6. Претегля се задържаният материал на всяко сито и този, събран в дъното, с точност 0,1 g. 5. Оценка на резултатите 5.1. Масата на отделните фракции се изчислява като процент от общата маса на фракциите (а не от началното количество на пробата). Изчислява се процентът в сборника (т.е. по-малко от 0,5 mm)—А %. Изчислява се процентът, задържан в ситото 0,5 mm—В %. Изчислява се процентът, преминаващ през сито 1,0 mm,т.е.—(А+В) %. Сумата от масите на фракциите трябва да бъде до 2 % от първоначално взетата маса. 5.2. Трябва да се проведат най-малко два отделни анализа, като отделните резултати за А не трябва да се различават с повече от 1,0 % абсолютни и за В—с повече от 1,5 % абсолютни. Ако това не е така, изпитването се повтаря. 6. Изразяване на резултатите: Взема се средноаритметичната стойност от А и А+В. Метод 6 Определяне на съдържанието на хлор (като хлориден йон) 1. Обект и област на приложение Този метод дефинира процедурата за определяне на съдържанието на хлор (като хлориден йон) в еднокомпонентен амониево-нитратен тор с високо съдържание на азот. 2. Принцип Хлоридните йони във воден разтвор се определят чрез потенциометрично титруване със сребърен нитрат в кисела среда. 3. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща хлоридни йони. 3.1. Ацетон 3.2. Концентрирана азотна киселина (плътност при 20 °С = 1,40 g/ml) 3.3. Сребърен нитрат 0,1 М стандартен разтвор. Този разтвор се съхранява в кафява стъклена бутилка. 3.4. Сребърен нитрат 0,004 М стандартен разтвор— този разтвор се приготвя по време на употреба. 3.5. Калиев хлорид, 0,1 М стандартен сравнителен разтвор, 3,7276 g калиев хлорид с аналитично качество, предварително изсушен в продължение на 1 час при 130 °С и охладен в ексикатор до стайна температура, се претегля с точност 0,1 mg. Разтваря се в малко количество вода, разтворът се прехвърля без загуба в 500 ml мерителна колба, разрежда се до марката и се хомогенизира. 3.6. Калиев хлорид, 0,004 М стандартен сравнителен разтвор—този разтвор се приготвя по време на употреба. 4. Апаратура: 4.1. Потенциометър със сребърен индикаторен електрод и каломелов сравнителен електрод, чувствителност 2 mV, с обхват —500 до +500 mV. 4.2. Мост, съдържащ наситен разтвор от калиев нитрат, свързан към каломеловия електрод (4.1), с поставени в краищата му порьозни запушалки. Забележка. Този мост не е необходим, ако се използват електроди от сребърен и живачен сулфат. 4.3. Магнитна бъркалка с разбъркващ елемент с тефлоново покритие. 4.4. Микробюрета, градуирана с деления 0,01 ml. 5. Процедура: 5.1. Стандартизиране на разтвора от сребърен нитрат Вземат се 5,00 ml и 10,00 ml от стандартния сравнителен разтвор от калиев хлорид (3.6) и се поставят в две ниски чаши с подходящ обем (например 250 ml). Провежда се следното титруване на съдържанието на всяка чаша: Добавят се 5 ml разтвор на азотна киселина (3.2), 120 ml ацетон (3.1) и достатъчно вода, за да се достигне общ обем около 150 ml. Разбъркващият елемент на магнитната бъркалка (4.3) се поставя в чашата и бъркалката се включва. В разтвора се потопяват сребърният електрод (4.1) и свободният край на моста (4.2). Електродите се свързват към потенциометъра (4.1) и след проверка на нулата на апарата се отбелязва стойността на началния потенциал. Титрува се с микробюретата (4.4), като се добавят в началото съответно 4 или 9 ml от разтвора на сребърен нитрат, отговарящ на използвания стандартен сравнителен разтвор на калиев хлорид. Продължава се добавянето на порции от 0,1 ml за 0,004 М разтвори и на порции от 0,05 ml за 0,1 М разтвори. След всяко добавяне се изчаква стабилизиране на потенциала. Добавените обеми се записват заедно със съответните стойности на потенциала в първите две колони на таблицата. В третата колона на таблицата се записват последователните нараствания ( 1Е ) на потенциала Е. В четвъртата колона се записват разликите ( 2Е ), положителни или отрицателни, между нарастванията на потенциала ( 1Е ). Краят на титруването отговаря на добавянето на порция от 0,1 или 0,05 ml. (V 1 ) от разтвора на сребърен нитрат, която дава максималната стойност на ∆ 1Е . За да се изчисли точният обем (Veq) на разтвора от сребърен нитрат, в края на реакцията се използва формулата: Veq = Vo +V 1 –– b , B където: Vo е общият обем в ml на разтвора от сребърен нитрат, непосредствено под обема, даващ максималното увеличение на ∆ 1Е ; V 1 —обемът в ml от последната порция добавен разтвор на сребърен нитрат (0,1 или 0,05 ml); b—последната положителна стойност на ∆ 2Е ; В—сборът от абсолютните стойности на последните положителни стойности на ∆ 2Е и първите отрицателни стойности на ∆ 2Е ( вижте примера в таблица 1). 5.2. Празна проба Провежда се празна проба и тя се взема предвид при изчисляване на крайния резултат. Резултатът V 4 от празната проба на реактивите се дава в ml с формулата: V 4 = 2 V 3 —V 2 , където: V 2 е стойността в ml на точния обем (Veq) на разтвора на сребърен нитрат, отговарящ на титруването на 10 ml от използвания стандартен сравнителен разтвор на калиев хлорид; V 3 —стойността в ml, на точния обем (Veq) на разтвора на сребърен нитрат за титруване на 5 ml от използвания стандартен сравнителен разтвор на калиев хлорид. 5.3. Изпитване за проверка Празната проба може да служи едновременно като проверка за задоволителното функциониране на апаратурата и за точното прилагане на процедурата на изпитването. 5.4. Определяне Взема се част от пробата в границите от 10 до 20 g и се претегля с точност 0,01g. Прехвърля се количествено в 250 ml чаша. Добавят се 20 ml вода, 5 ml разтвор на азотна киселина (3.2), 120 ml ацетон (3.1) и достатъчно количество вода, за да се доведе общият обем до около 150 ml. Разбъркващият елемент на магнитната бъркалка (4.3) се поставя в чашата, чашата се поставя върху магнитната бъркалка и тя се пуска в действие. В разтвора се потапят сребърният електрод (4.1) и свободният край на моста (4.2), електродите се съединяват с потенциометъра (4.1) и след проверка на нулата на апарата се отчита стойността на началния потенциал. Титрува се с разтвор на сребърен нитрат чрез добавянето му от микробюрета (4.4) на порции от 0,1 ml. След всяко добавяне се изчаква до стабилизирането на потенциала. Титруването продължава, както е дадено в 5.1, започвайки от четвъртия параграф: “записват се добавените обеми и съответните стойности на потенциала в първите две колони на таблицата .......”. 6. Изразяване на резултатите Резултатите от анализа се изразяват като % хлор, съдържащ се в пробата, представена за анализ. Съдържанието на хлор в проценти се изчислява по уравнението: Cl (%) = 0,03545 –––––––––––––– . Т. (V 5 —V 4 ) . 100 , m където: Т е моларността на използвания разтвор от сребърен нитрат; V 4 —резултатът в ml на празната проба (5.2); V 5 —стойността в ml на Veq, отговаряща на определението (5.4); m—масата в g на пробата за изпитване. Таблица 1 (пример) Обем на разтвора на Потенциал Е ∆ 1Е ∆ 2Е сребърен нитрат V (ml) (mV) 4,80 176 4,90 211 35 + 37 5,00 283 72 —49 5,10 306 23 —10 5,20 319 13 Veq = 4,9 + 0,1 ( ––––– 37 ) = 4,943 37 + 49 Метод 7 Определяне на съдържанието на мед 1. Обект и област на приложение Този метод дефинира процедурата за определяне на съдържанието на мед в еднокомпонентни амониево-нитратни торове с високо съдържание на азот. 2. Принцип Пробата се разтваря в разредена солна киселина и съдържанието на мед се определя чрез атомно абсорбционна спектрофотометрия. 3. Реактиви 3.1. Солна киселина (плътност при 20 °С = 1,18 g/ml); 3.2. Солна киселина, 6 М разтвор; 3.3. Солна киселина, 0,5 М разтвор; 3.4. Амониев нитрат; 3.5. Водороден пероксид, 30 %; 3.6. Изходен разтвор на мед (може да се използва стандартен разтвор на мед): претегля се 1 g чиста мед с точност 0,001 g, разтваря се в 25 ml 6 М разтвор на солна киселина (3.2), добавят се на порции 5 ml водороден пероксид (3.5) и се разрежда до 1 l с вода. 1 ml от този разтвор съдържа 1000 µg мед. 3.6.1. Разтвор на мед (разреден): разреждат се 10 ml от изходния разтвор (3.6) до 100 ml с вода, а след това 10 ml от получения разтвор се разреждат до 100 ml с вода; 1 ml от последното разреждане съдържа 10 µg мед. Този разтвор се приготвя непосредствено преди употреба. 4. Апаратура Атомно абсорбционен спектрофотометър с лампа за определяне на мед (324,8 nm). 5. Процедура 5.1. Приготвяне на разтвора за анализ 25 g от пробата се претеглят с точност 0,001 g, поставят се в 400 ml чаша, внимателно се добавят 20 ml солна киселина (3.1) (може да се наблюдава бурна реакция поради отделянето на въглероден диоксид). Ако е необходимо, се прибавя още солна киселина. Когато спре бурното кипене, пробата се изпарява на парна баня до сухо, като се разбърква периодично със стъклена пръчка. Добавят се 15 ml 6 М разтвор на солна киселина (3.2) и 120 ml вода. Разбърква се със стъклена пръчка, която трябва да се остави в чашата. Чашата се покрива с часовниково стъкло. Разтворът се нагрява до кипене внимателно, докато завърши напълно разтварянето, и след това се охлажда. Разтворът се прехвърля количествено в 250 ml мерителна колба чрез промиване на чашата с 5 ml 6 М солна киселина (3.2) и 2 пъти с по 5 ml кипяща вода. Допълва се до марката с 0,5 М солна киселина (3.3) и се разбърква внимателно. Филтрува се през филтърна хартия (Whatman 541 или еквивалентна на нея), несъдържаща мед. Първите 50 ml се изхвърлят. 5.2. Разтвор на празна проба: Приготвя се разтвор на празна проба, в който не е включена само пробата, и това се има предвид при изчисляване на крайните резултати. 5.3. Определяне: 5.3.1. Приготвяне на разтвори от пробата и празна проба: Разтворът на пробата (5.1) и разтворът на празната проба (5.2) се разреждат с 0,5 М разтвор на солна киселина (3.3) до концентрация на мед в оптималния обхват на измерване на спектрофотометъра. Обикновено не е необходимо разреждане. 5.3.2. Приготвяне на стандартни разтвори: Чрез разреждане на изходния разтвор (3.6) с 0,5 М разтвор на солна киселина (3.3) се приготвят най-малко 5 стандартни разтвора, съответстващи на оптималния обхват на измерване на спектрофотометъра (от 0 до 5,0 mg/l мед). Преди да се допълнят до марката, към всеки разтвор се прибавя амониев нитрат (3.4), за да се получи концентрация от 10 масови %. 5.4. Измерване Спектрофотометърът се настройва на дължина на вълната 324,8 nm, като се използва окислителен въздушно-ацетиленов пламък. Стандартните разтвори (5.3.2), разтворът на пробата и разтворът на празната проба (5.3.1) се впръскват последователно, като устройството се промива внимателно с дестилирана вода след всяко впръскване. Построява се стандартна крива, като на ординатната ос се нанасят средните стойности на абсорбцията на всеки изпитан стандартен разтвор, а на абсцисната ос— съответните концентрации на мед в µg/ml. Концентрацията на мед в крайния разтвор на пробата и в разтвора на празната проба се отчита по стандартна крива. 6. Изразяване на резултатите Съдържанието на мед в пробата се изчислява, като се взема предвид масата на пробата за изпитване, проведените в течение на анализа разреждания и стойността на празната проба. Резултатът се изразява като mg мед/kg. Раздел IV Определяне устойчивостта на детонация 1. Обект и област на приложение Този метод дефинира процедурата на работа при определяне устойчивостта към детонация на еднокомпонентни амониево-нитратни торове с високо съдържание на азот. 2. Принцип Пробата се затваря в стоманена тръба и се подлага на детонационен удар от възпламенителен заряд на експлозив. Разпространението на детонацията се определя от степента на деформация при свиване на оловни цилиндри, върху които тръбата лежи хоризонтално по време на изпитанието. 3. Материали 3.1. Пластичен експлозив, съдържащ 83 до 86 % пентрит. Плътност: 1500 до 1600 kg/m 3 ; Скорост на детонация: 7300 до 7700 m/s; Тегло: 500 +/—1 g. 3.2. Седем дължини на гъвкав детонационен шнур с неметално покритие (кожух) Тегло на пълнен: 11 до 13 g/m; Дължина на всеки шнур: 400 +/—2 mm. 3.3. Пресована гранула от вторичен експлозив с жлеб за поставяне на детонатор Експлозив: хексоген/восък 95/5 или тетрил, или подобен вторичен експлозив със или без добавен графит; Плътност: 1500 до 1600 kg/m 3 ; Диаметър: 19 до 21 mm; Височина: 19 до 23 mm. Централен жлеб за поставяне на детонатора с диаметър 7 до 7,3 mm и с дълбочина 12 mm. 3.4. Безшевна стоманена тръба, както е специфицирана в ISO 65-1981—тежки серии с номинални размери DN 100 (4 mm); Външен диаметър: 113,1 до 115,0 mm; Дебелина на стената: 5,0 до 6,5 mm; Дължина: 1005 (+/—2) mm. 3.5. Дънна плоча Материал: стомана с добри заваряващи свойства; Размери: 160 × 160 mm; Дебелина: 5 до 6 mm. 3.6. Шест оловни цилиндри Диаметър: 50 (+/—1) mm; Височина: 100 до 101 mm; Материал: рафинирано (пречистено ) олово с чистота най-малко 99,5 %. 3.7. Стоманен блок Дължина: най-малко 1000 mm; Широчина: най-малко 150 mm; Височина: най-малко 150 mm. Тегло: най-малко 300 kg, ако за този блок няма твърда основа. 3.8. Пластмасов или картонен цилиндър за заряда на възпламенителя Дебелина на стената: 1,5 до 2,5 mm; Диаметър: 92 до 96 mm; Височина: 64 до 67 mm. 3.9. Детонатор (електрически или неелектрически) със сила на иницииране 8 до 10. 3.10. Дървен диск Диаметър: 92 до 96 mm. Диаметърът трябва да отговаря (пасва) на вътрешния диаметър на стоманената тръба (3.4); Дебелина: 20 mm. 3.11. Дървена пръчка със същия размер като детонатора (3.9). 3.12. Шивашки топлийки (максимална дължина 20 mm) и съшиващо устройство (телбод) 4. Процедура (начин на работа): Фиг. 3 Заряд на възпламенителя със седемточково иницииране 1. Стоманена тръба 6. Проба за изпитване 2. Дървен диск със 7. Отвор с диаметър 4 mm, седем отвора пробит за вкарване на 3. Пластмасов или каршплент тонен цилиндър 8. Шплент 4. Детонационни 9. Дървена пръчка, заобико- шнурове лена с шнуровете (4) 5. Пластичен експлозив 10. Лепяща лента (лепенка) за задържане на (4) около (9) 4.1. Приготвяне на заряда на възпламенителя за поставяне (вкарване) в стоманената тръба. Съществуват два метода за иницииране (възбуждане) на експлозива в заряда на възпламенителя в зависимост от наличността на оборудването. 4.1.1. Седемточково едновременно иницииране: Зарядът на възпламенителя, подготвен за употреба, е показан на фигура 3, размерите са посочени в mm. 4.1.1.1. Пробиват се отвори в дървения диск (3.10), успоредни на оста на диска, през центъра и през шест точки, симетрично разпределени около концентричен кръг с диаметър 55 mm; диаметърът на отворите трябва да бъде 6 до 7 mm (виж сечение А-В на фиг. 3) в зависимост от диаметъра на използвания детонационен шнур (3.2). 4.1.1.2. Отрязват се седем дължини от гъвкавия детонационен шнур (3.2), всяка една—дълга по 400 mm, като се избягват загуби на експлозив в краищата чрез точен разрез и незабавно уплътняване на отрязаните краища с лепенка. Всяка една от седемте дължини се поставя (напъхва) през седемте отвора на дървения диск (3.10), докато краищата им се подадат на няколко cm от другата страна на диска. Тогава се вкарва наклонено малка шивашка топлийка (3.12) в текстилната обвивка (кожух) на отрязъците шнур на 5—6 mm от техните краища, като се поставя лепенка около външната страна на отрязаците шнур под формата на лента, широка 2 cm, непосредствено прилягаща до топлийката. Накрая се изтегля по-дълга част от шнура, за да може топлийката да допре до дървения диск. 4.1.1.3. Пластичният експлозив се оформя като цилиндър с диаметър 92 до 96 mm в зависимост от диаметъра на цилиндъра (3.8). Този цилиндър се поставя изправен върху равна повърхност и се вкарва оформе Фиг. 4 Заряд на възпламенителя с централно иницииране 1. Стоманена тръба 6. Пресована гранула 2. Дървен диск 7. Проба за изпитване 3. Пластмасов или кар- 8. Отвор с диаметър 4 mm, тонен цилиндър за вкарване на шплент 4. Дървена пръчка 9. Шплент 5. Пластичен експлозив 10. Дървен пуансон (щанца) ният експлозив. След това в горната част на цилиндъра се вкарва дървеният диск (1) , носещ седемте отрязъка детонационен шнур, и се натиска надолу върху експлозива. Височината на цилиндъра (64—67 mm) се нагласява така, че неговият горен ръб да не надминава равнището на дървото. Най-накрая цилиндърът се закрепва към дървения диск с телбод по цялата обиколка. 4.1.1.4. Свободните краища на седемте отрязъка детонационен шнур се групират около обиколката на дървената пръчка (3.11) така, че техните краища да бъдат наравно с равнината, перпендикулярна на пръчката. Те се задържат като сноп около пръчката с помощта на лепенка (2) . 4.1.2. Централно иницииране с пресована гранула: Зарядът на възпламенителя, подготвен за използване, е показан на фигура 4, размерите са посочени в mm. 4.1.2.1. Приготвяне на пресована гранула: 10 g вторичен експлозив (3.3) се поставят, вземайки необходимите предпазни мерки, в матрица с вътрешен диаметър от 19 до 21 mm и се пресоват до точните размери и плътност. (Съотношението диаметър : височина трябва да бъде грубо 1:1). В центъра на дъното на матрицата се намира издатина с височина 12 mm и с диаметър от 7,0 mm до 7,3 mm (в зависимост от диаметъра на използвания детонатор), който образува в пресованата гранула цилиндрично гнездо. 4.1.2.2. Приготвяне на заряда за възпламенителя: Пластичният експлозив се поставя в цилиндъра (3.8), стоящ изправен върху равна повърхност, след това се притиска надолу с дървената щанца, за да се придаде цилиндрична форма на експлозива с централен улей (жлеб). Вкарва се пресованата гранула в този жлеб. Цилиндрично оформеният експлозив, съдържащ пресованата гранула, се покрива с дървен диск, имащ централен отвор с диаметър 7,0 до 7,3 mm за вкарване на детонатора. Дървеният диск се свързва с цилиндъра по диагонал с лепяща лента ( лепенка). Осигурява се коаксиалност (съосност) на пробития в диска отвор и жлеба в пресованата гранула чрез вкарване на дървена пръчка. Диаметърът на диска винаги трябва да съответства на вътрешния диаметър на цилиндъра. Забележка. Когато шестте периферни шнура се изпънат след монтирането им, централният шнур трябва да остане леко хлабав (отпуснат). 4.2. Подготовка на стоманените тръби за детонационни изпитания: В единия край на стоманената тръба (3.4) се пробиват два диаметрално противоположни отвора с диаметър 4 mm, перпендикулярно през страничните страни на разстояние 4 mm от края. Долната (дънната) плоча (3.5) се заварява челно към противоположния край на тръбата, спазвайки напълно прав ъгъл между дънната плоча и стената на тръбата, със заваръчен метал около цялата обиколка на тръбата. 4.3. Пълнене и зареждане на тръбата (виж фигури 3, 4 и 5) Размери в mm Фиг. 5 Поставяне на стоманената тръба на полигона за изпитание 1—Стоманена тръба 4 —Дънна (долна) плоча 2—Оловни цилиндри 5 —Заряд на възпламенителя 3—Стоманен блок 1 ÷ 6 —номера на оловните цилиндри (1) Диаметърът на диска трябва да съответства на вътрешния диаметър на цилиндъра. (2) Когато шестите периферни отрязъка шнур са стегнати след монтиране, централният шнур трябва да остане леко хлабав. 4.3.1. Пробата за изпитване, стоманената тръба и зарядът на възпламенителя трябва да се кондиционират до температура от 20 (+/—5) °С. За две детонационни изпитвания са необходими 16 до 18 kg от пробата за изпитание. 4.3.2. Тръбата се поставя изправена, като квадратната дънна плоча почива на твърда плоска повърхност, за предпочитане бетон. Тръбата се запълва до около 1/3 от височината си с проба и пет пъти се пуска вертикално от 10 cm върху пода, за да се уплътнят частиците или гранулите колкото може по-плътно в тръбата. За да се ускори уплътняването, тръбата се подлага и на вибриране чрез удряне на страничните стени с чук 750 до 1000 g между отделните пускания—общо 10 пъти. Този метод на запълване се повтаря с още едно завъртане на пробата. Накрая трябва да се направи допълнително прибавяне, така че след уплътняване чрез повдигане и изпускане на пробата 10 пъти и общо 20 ритмични удара с чук зарядът да запълни тръбата на разстояние 70 cm от отвора. Височината на запълване с проба трябва да се регулира в стоманената тръба така, че зарядът на възпламенителя (4.1.1 или 4.1.2), който ще бъде вкаран по-късно, да бъде в непосредствен контакт с пробата по цялата ѝ повърхност. 4.3.3. Вкарва се зарядът на възпламенителя в тръбата така, че да бъде в допир с пробата. Горната повърхност на дървения диск трябва да бъде на 6 mm под края на тръбата. Осигурява се сигурен плътен контакт между експлозива и пробата чрез добавяне или отстраняване на малко количество от пробата. Както е показано на фигури 1 и 2, през отворите близо до отворения край на тръбата трябва да се вкарат шплентове и техните краища да се разтворят върху тръбата. 4.4. Поставяне на стоманената тръба и оловните цилиндри. 4.4.1. Основите на оловните цилиндри (3.6) се номерират от 1 до 6. Правят се 6 белега (знака) на 150 mm от централната линия на стоманения блок (3.7), лежащ върху хоризонтална основа (база), като първият знак е най-малко на 75 mm от края на блока. Върху всеки знак се поставя изправен оловен блок, като основата на всеки цилиндър е центрирана върху нейния знак. 4.4.2. Стоманената тръба, подготвена съгласно 4.3 , се поставя хоризонтално върху оловните цилиндри така, че оста на тръбата да бъде успоредна на централната линия на стоманения блок, като завареният край на тръбата продължава (се издава) на 50 mm след оловен цилиндър № 6. За да се предотврати претъркалянето на тръбата, се вкарват малки дървени клинчета между върховете на оловните цилиндри и стената на тръбата (по един от всяка страна) или се поставя дървена кръстачка между тръбата и стоманения блок. Забележка. Трябва да се провери дали тръбата се е допряла до всичките 6 оловни цилиндъра; леко изкривяване на повърхността на тръбата може да бъде компенсирано чрез завъртяване на тръбата около нейната надлъжна ос; ако някой от оловните цилиндри е твърде висок (100 mm), той се почуква внимателно с чук, докато достигне изискваната височина. 4.5. Подготовка за детонация 4.5.1. Апаратурата съгласно 4.4 се поставя в бункер или в подходящо подготвено подземно място (укритие) (например мина или тунел). Трябва да се гарантира, че температурата на стоманената тръба се поддържа при 20 (+/—5) °С преди детонацията. Забележка. Ако няма подобни места за възпламеняване, работата може, при необходимост, да се извърши в циментова шахта, покрита отгоре с дървени греди. Детонацията може да причини изхвърляне на стоманени фрагменти с висока кинетична енергия, следователно възпламеняването трябва да се провежда на подходящо разстояние от жилища и улични магистрали. 4.5.2. Ако се използва заряд на възпламенител със седемточково иницииране, трябва да се гарантира, че детонационните шнурове са изпънати, както е дадено в забележката към 4.1.1.4, и са подредени, доколкото е възможно, по-хоризонтално. 4.5.3. Накрая се отстранява дървената пръчка и се заменя с детонатора. Тя не се възпламенява, докато зоната за безопасност не е евакуирана и персоналът за изпитването не се е прикрил. 4.5.4. Експлозивът се детонира. 4.6. Оставя се достатъчно време димовете (газообразни и понякога отровни разпадни продукти като нитрозни газове) да се разсеят, след това се събират оловните цилиндри и се измерва височината им с шублер с нониус. За всеки от маркираните оловни цилиндри се записва степента на сплескване (свиване), изразена като процент от първоначалната височина от 100 mm. Ако цилиндрите са смачкани (сплеснати) наклонено, се записват най-високата и най-ниската стойност и се изчислява средноаритметичната стойност. 4.7. Ако е необходимо, може да се използва проба за непрекъснато измерване на скоростта; пробата трябва да се вкара по дължината на оста на тръбата или по дължината на нейната странична стена. 4.8. За всяка проба трябва да се проведат по две детонационни изпитвания. 5. Протокол от изпитването. В отчета за изпитването за всяко детонационно изпитване трябва да бъдат дадени стойностите на следните параметри: —фактически измерените стойности за външния диаметър на стоманената тръба и за дебелината на стената; —твърдостта на стоманената тръба по Бринел; —температурите на тръбата и на пробата малко преди възпламеняването; —плътност (kg/ m 3 ) на пробата в стоманената тръба; —височината на всеки оловен цилиндър след възпламеняване, отбелязвайки номера на съответния цилиндър; —използвания метод на иницииране на заряда на възпламенителя. 5.1. Оценка на резултатите от изпитванията Ако при всяко възпламеняване сплескването поне на един оловен цилиндър не надминава 5 %, изпитването трябва да се счита за завършено и пробата съответства на изискванията. Приложение № 4 към чл. 25, ал. 4 МИНИСТЕРСТВО НА ЗЕМЕДЕЛИЕТО И ГОРИТЕ НАЦИОНАЛНА СЛУЖБА ЗА РАСТИТЕЛНА ЗАЩИТА РЕГИОНАЛНА СЛУЖБА ЗА РАСТИТЕЛНА ЗАЩИТА ИЗПИСВАТ СЕ АДРЕСЪТ И ТЕЛЕФОНИТЕ НА РСРЗ ПРОТОКОЛ за вземане на проби от торове Днес, ............................................................................................................................................................................................................ (място, дата и час на вземане на пробите ) подписаният .............................................................................................................................................................................................. (трите имена и длъжността на служителя от РСРЗ, взел пробата) в присъствието на ................................................................................................................................................................................... (трите имена на представителя на фирмата) , собственик на тора .................................................................................................................................................................................. (име и точен адрес на фирмата, телефон за контакти) Наименование на тора ........................................................................................................................................................................... насипен опакован Партидата, от която е взета пробата, е с №......................., произведена на .......................................................................... , внесена на ................................................................; количество ....................................................................................... тона. Информацията, посочена върху опаковките, съответства с документацията: Да Не Брой на взетите единични проби ........................................................................................................................................................ Брой на проверените единици продукция ......................................................................................................................................... Количество на обединената проба (сума от единични проби) .............................................................................................. кг. Получени крайни проби..................бр., запечатани, подписани и подпечатани с печата на .................................................................................................................................................................................................................. Крайните проби се разпределиха: 2 броя проби за изследване в ............................................................................................... ......................... ............................. и 1 проба за собственика на тора. (лаборатория за анализ) Пробата е необходима за установяване на съответствие с изискванията на Наредбата за специалните изисквания за състав, опаковане, етикетиране, методи за вземане на проби и анализ на торове. Настоящият протокол се състави в............... еднакви екземпляра. Взел пробата ............................................................ (име, подпис и печат) Присъствал: ............................................................ (име и подпис) Приложение № 5 към чл. 26 Методи за вземане на проби и анализ на торове Раздел I Метод за вземане на проби за контрол на торове Правилното вземане на проба е трудна операция, изискваща изключително внимание. Следователно трябва да се наблегне на необходимостта от получаването на достатъчно представителна проба. Методът за вземане на проби трябва да се прилага стриктно и точно от специалисти с опит в конвенционалната процедура за вземане на проба. 1. Цел и обхват Пробите, предназначени за контрол на торове по отношение на качество и състав, трябва да се вземат в съответствие с описаните по-долу методи. Получените по този начин проби се считат за представителни на изследваните партиди. 2. Термини и определения 2.1. Изследвана партида: количество от продукта, съставляващо единица и имащо характеристики, за които се предполага, че са еднородни. 2.2. Единична (точкова) проба: количество, взето от една точка в изследваната партида. 2.3. Обединена проба: съвкупност от единични проби, взети от една и съща изследвана партида. 2.4. Съкратена проба: представителна част от обединената проба, получена чрез съкращаване. 2.5. Крайна проба: представителна част от съкратената проба. 3. Апаратура 3.1. Инструментът за вземане на проби трябва да е направен от материали, които да не могат да повлияят на характеристиките на продуктите, от които се взема проба. 3.2. Препоръчван инструмент за вземане на проби от твърди торове. 3.2.1. Ръчно вземане на проби 3.2.1.1. Лопатка с плоско дъно и вертикални страни. 3.2.1.2. Сонда с дълъг прорез или отделения. Размерите на сондата трябва да съответстват на характеристиките на изследваната партида (дълбочина на контейнера, размери на торбата и др.) и на размера на частиците на тора. 3.2.2. Механично вземане на проби Може да се използва механичен инструмент за вземане на проби от торове в поток. 3.2.3. Делител За вземане на единични (точкови) проби и за подготовката на съкратената и крайна проба се използва инструмент, проектиран за разделяне на пробата на равни части. 3.3. Препоръчван прибор за вземане на проби от течни торове. 3.3.1 Ръчно вземане на проби Отворена тръба, сонда, бутилка или друго подходящо приспособление за вземане на проба от изследваната партида. 3.3.2. Механично вземане на проби Може да се използва механичен прибор за вземане на проби от течни торове в поток. 4. Количество на пробите 4.1. Изследвана партида Размерът на изследваната партида трябва да дава възможност за вземане на проба от всяка от съставните ѝ части. 4.2. Единични проби. 4.2.1. Насипни твърди торове или Минимален брой течни торове в контейнери единични проби над 100 kg 4.2.1.1. Изследвани партиди, седем ненадвишаващи 2,5 t 4.2.1.2. Изследвани партиди √ − 20 пъти броя на от 2,5 t до 80 t тоновете в изследваната партида (1) 4.2.1.3 Изследвани партиди, 40 надвишаващи 80 t 4.2.2. Опаковани твърди торове или Минимален брой течни торове в контейнери (всяка една опаковките, на опаковка да не превишава 100 kg) от които се взема проба ( 2) 4.2.2.1. Опаковки над 1 kg 4.2.2.1.1. Изследвани партиди, съсвсички тоящи се от по-малко от 5 опаковки опаковки 4.2.2.1.2. Изследвани партиди, съсчетири тоящи се от 5 до 16 опаковки 4.2.2.1.3. Изследвани партиди, със- √ − броя на опаков- тоящи се от 17 до 400 опаковки ките в партидата (1) 4.2.2.1.4. Изследвани партиди, със- 20 тоящи се от повече от 400 опаковки 4.2.2.2. Опаковки под 1 kg четири 4.3. Обединена проба Изисква се една обединена проба за изследвана партида. Общата маса на единичните проби, съставляващи обединената проба, не трябва да е по-малка от следната: 4.3.1. Насипни твърди торове 4 kg или течни торове в контейнери над 100 kg 4.3.2. Опаковани твърди или течни торове (всяка една от опаковките да не превишава 100 kg) 4.3.2.1. Опаковки над 1 kg 4 kg 4.3.2.2. Опаковки под 1 kg Масата на съдържанието на четири оригинални опаковки 4.3.3. Проби от амониев нитрат 75 kg съгласно т. 2 от приложение № 3 4.4. Крайни проби 4.4.1. Твърди и течни торове Когато е необходимо, от обединената проба чрез съкращаване се получават крайни проби. Изисква се анализ поне на една крайна проба. Масата на пробата за анализ не трябва да е под 500 g. 4.4.2. Проби от амониев нитрат за извършване на анализи съгласно приложение № 3. При необходимост обединената проба се съкращава до крайна проба. 4.4.2.1. Минимално маса на крайната проба за анализ по т. 1 от приложение № 3—1 kg 4.4.2.2. Минимално маса на крайната проба за анализ по т. 2 от приложение № 3—25 kg 5. Инструкции за вземане, подготовка и опаковане на пробите 5.1. Общо Пробите трябва да се вземат и подготвят възможно най-бързо, като се вземат предпазни мерки, необходими за запазването им като представителни за тора, който се изследва. Инструментите, както и повърхностите и съдовете, в които ще се поставят пробите, трябва да са чисти и сухи. При течен тор изследваната партида трябва да се разбърка преди вземането на пробата. 5.2. Единични проби Единичните проби трябва да се вземат произволно от различни точки на цялата партида и да са с приблизително еднакво количество. 5.2.1. Насипни твърди или течни торове в съдове над 100 kg ( 1 ) Когато полученото число е дроб, тя трябва да се закръгли до най-близкото цяло число. ( 2 ) За опаковки, чието съдържание не превишава 1 kg, единичната проба трябва да бъде съдържанието на една оригинална опаковка. Изследваната партида трябва въображаемо да се раздели на няколко приблизително еднакви части. Броят на частите, съответстващ на броя на единичните проби съгласно 4.2, трябва да се избере произволно и от всяка част да се вземе най-малко една проба. Когато не е възможно да се спазят изискванията на 4.1 при вземане на проби от насипни твърди или течни торове в контейнери над 100 kg, вземането на проби трябва да се извърши при преместването на изследваната партида (товарене или разтоварване). В този случай пробите трябва да се вземат от произволно избрани въображаеми части, както е описано по-горе, при преместването им(товарене или разтоварване). 5.2.2. Пакетирани твърди или течни торове в контейнери (опаковки), непревишаващи 100 kg След подбора на необходимия брой опаковки за вземане на проби, както е посочено в 4.2, част от съдържанието на всяка опаковка трябва да се отстрани. Където е необходимо, пробите се вземат след изпразване на опаковките поотделно. 5.3. Изготвяне на обединена проба Единичните проби се смесват, за да се получи обединена проба. 5.4. Приготвяне на крайна проба. Обединената проба се хомогенизира внимателно 1 . Ако е необходимо, обединената проба трябва първо да се съкрати до най-малко 2 kg (съкратена проба) чрез използването на механичен делител или чрез квартуване. За извършване на анализи съгласно приложение № 3 крайната проба трябва да се съхранява при температура между 0—25 °С. След това трябва да се подготвят най-малко три крайни проби с приблизително еднакво количество и в съответствие с изискванията на 4.4. Всяка проба трябва да се постави в добре затворен контейнер. Трябва да се вземат всички необходими мерки за избягване на промяна в характеристиките на пробата. 6. Опаковане на крайните проби Контейнерите или опаковките трябва да са запечатани и етикетирани (целият етикет трябва да е включен в печата) по такъв начин, че да не могат да се отворят, без да се повреди печатът. 7. Регистриране на вземането на проби Трябва да се води регистър за всяко вземане на проби, който да позволява безпогрешно идентифициране на всяка изследвана партида. 8. Предназначение на пробите От всяка изследвана партида най-малко една крайна проба се изпраща възможно най-бързо на акредитирана аналитична лаборатория заедно с необходимата информация. Раздел II Методи за анализи на торове Общи забележки 1. Лабораторно оборудване В описанията на методите не е прецизно дефинирано общото лабораторно оборудване, с изключение на това, че са дадени размерите на колбите и пипетите. Във всички случаи лабораторното оборудване трябва да е добре почистено, особено когато се налага определянето на малки количества. 2. Контролни изпитвания Преди анализ е необходимо да се осигури добро функциониране на всички апарати и правилно провеждане на аналитичните методи чрез използването на химични съединения с познат състав, когато това се налага (напр. амониев сулфат, монокалиев фосфат и др.). Въпреки това резултатите от анализираните торове могат да показват погрешен химичен състав, ако не се следва строго аналитичният метод. От друга страна, известен брой определяния са емпирични и се отнасят за продукти със сложен химичен състав. Препоръчва се лабораториите да използват за сравнение стандартни торове с точно определен състав. 1 Бучките трябва да се раздробят (ако е необходимо, чрез отделянето им от пробата и връщане обратно на наситнения материал). Общи условия, свързани с методите за химически анализ на торове 1. Реактиви Ако в метода за химически анализ не е посочено друго, всички реактиви следва да са с аналитична чистота. Когато ще се анализират химически елементи в следи, чистотата на реактивите трябва да бъде проверена чрез празна проба. В зависимост от получения резултат би могло да се наложи извършване на допълнително пречистване. 2. Вода Операциите по разтваряне, разреждане, изплакване или промиване, описани в методите за химически анализ, без да се посочва точно какъв да бъде разтворителят или разреждащият агент, предполагат използването на вода. Естествено е водата да бъде деминерализирана или дестилирана. При някои специфични условия, посочени в метода за анализ, водата трябва да бъде подложена на специален пречистващ процес. 3. Лабораторно оборудване Като се има предвид обичайното оборудване, използвано в контролните лаборатории, описаната апаратура в методите за анализ включва специални уреди и апарати или такива, които са предмет на някои специфични изисквания. Тези уреди трябва да бъдат идеално чисти, особено в случаите, когато ще се определя съдържанието на много малки количества. Лабораторията трябва да осигури точността на всички използвани мерителни стъклени съдове, като ги съобрази със съответните стандарти. Метод 1 Подготовка на пробата за анализ 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за подготовка на пробата за анализ, взета от крайната проба. 2. Принцип Подготвянето на крайна проба, получена в лабораторията, представлява серия операции, обичайно включващи пресяване, смилане и смесване, извършени така, че от една страна, най-малкото претеглено количество според методите за анализ да е представително за лабораторната проба, а от друга страна, размерът на частиците да не се е променил в резултат на подготовката до степен, че да повлияе значително на разтворимостта им в различните екстрахиращи реагенти. 3. Апарати —Делител на пробата (по избор) —Сита с отвори 0,2 и 0,5 mm —250 ml колби със запушалки —Порцеланов хаван и пестик или лабораторна мелница 4. Избор на обработката, която ще се използва Предварителна забележка Ако продуктът е подходящ, трябва да се запази само представителна част от крайната проба. 4.1. Крайни проби, които не трябва да се смилат Калциев нитрат, калциево-магнезиев нитрат, натриев нитрат, калиев нитрат, калциев цианамид, калциево-азотен цианамид, амониев сулфат, амониеви нитрати с повече от 30 % азот, карбамид, основна шлака, природен фосфат, направен частично разтворим, утаен дикалциев фосфат, калциниран фосфат, калциев алумофосфат, мек смлян фосфорит. 4.2. Крайни проби, които трябва да се разделят и част от които трябва да се смели Това са продукти, при които се провеждат определяния без предварително смилане (например степента на смилането) и други определяния—след смилане. В тях се включват всички сложни торове, съдържащи следните фосфатни съставки: основна шлака, калциев алумофосфат, калциниран фосфат, мек смлян фосфорит и частично разтворим природен фосфат. За тази цел крайната проба се дели на две идентични части, доколкото е възможно с делител или чрез квартуване. 4.3. Крайни проби, за които всички определяния се извършват в смляно състояние Необходимо е да се смели само представителна част от крайната проба. Това са всички други торове в списъка, които не са дадени в т. 4.1 и 4.2. 5. Метод Частта от крайната проба съгласно т. 4.2 и 4.3 се пресява бързо през сито с отвори 0,5 mm. Остатъкът се смила грубо, за да се получи продукт, в който има минимум фини частици, и след това се пресява. Смилането трябва да се прави при такива условия, че веществото да не се загрява много. Операцията се повтаря толкова пъти, колкото е необходимо, докато върху ситото няма остатък, а също и колкото е възможно по-бързо, за да се избегне приемането или загубата на съставки (вода, амоняк). Цялото количество смлян и пресят продукт се поставя в чиста колба със запушалка. Преди да се извърши каквото и да било претегляне за анализ, цялата проба трябва да се смеси много добре. 6. Специални случаи (а) Торове, представляващи смес от няколко категории кристали В този случай често се получава разделяне. Следователно безусловно важно е пробата да се начупи и пресее през сито с отвори 0,200 mm. Например: смеси на амониев фосфат и калиев нитрат. За тези продукти се препоръчва смилането на цялото количество крайна проба. (б) Остатък, който е труден за смилане и не съдържа торови вещества Претеглете остатъка и го вземете под внимание при изчисляване на крайния резултат. (в) Продукти, които се разлагат при загряване Смилането трябва да се извърши така, че да се избегне всякакво загряване. За предпочитане е в този случай да се използва хаван. Например: сложни торове, съдържащи калциев цианамид и карбамид. (г) Продукти, които са необичайно влажни или чрез смилането са добили пастообразна форма За осигуряване на хомогенност трябва да се избере сито, което има най-малките отвори, позволяващи раздробяване на бучките ръчно или с пестика. Това може да се наложи при смеси, някои от съставките на които съдържат кристализационна вода. Методи 2 Азот Метод 2.1 Определяне на амонячен азот 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на амонячен азот. 2. Област на приложение Всички азотни торове, в т.ч. и сложните, в които азотът се среща изключително във формата на амониеви соли или във формата на амониеви соли заедно с нитрати. Не се прилага за торове, съдържащи карбамид, цианамид или други органични азотни съединения. 3. Принцип Отделяне на амоняк чрез прибавяне на излишък от натриев хидроксид, дестилация; поглъщане на образувания амоняк в даден обем стандартна сярна киселина и титруване на излишъка от киселината със стандартен разтвор на натриев или калиев хидроксид. 4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид и всякакви азотни съединения. 4.1. Разредена солна киселина, един обем HCl (d = 1,18) и един обем вода За Вариант а: 4.2. Сярна киселина: 0,1 N 4.3. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,1 N За Вариант б (Виж забележка 2): 4.4. Сярна киселина: 0,2 N 4.5. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,2 N За Вариант в (Виж забележка 2): 4.6. Сярна киселина: 0,5 N 4.7. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,5 N 4.8. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително 30 % NaOH (d = 1,33), несъдържащ амоняк. 4.9. Индикаторни разтвори 4.9.1. Смесен индикатор. Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml 0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до един литър. Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във вода и се долива до един литър. Смесва се един обем разтвор А с два обема разтвор Б. Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив в неутрален разтвор и зелен в алкален разтвор. Използват се 0,5 ml (10 капки) от него. 4.9.2. Разтвор на метилово червено Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако е необходимо. Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки) вместо предишния. 4.10. Пемза на гранули, промита със солна киселина и накалена 4.11. Амониев сулфат за анализ 5. Апаратура 5.1. Дестилационен апарат, състоящ се от облодънна колба с достатъчна вместимост, свързана към хладник чрез капкоуловител. Забележка 1. Различните видове оборудване, одобрено и препоръчвано за този анализ, са показани с всичките им конструкционни особености на фигури 1, 2, 3 и 4. 5.2. Пипети от 10, 20, 25, 50, 100 и 200 ml 5.3. Мерителна колба от 500 ml 5.4. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота в минута) 6. Подготовка на пробата Виж метод 1. 7. Метод за анализ 7.1. Приготвяне на разтвора Пробата се изпитва за разтворимост във вода при стайна температура и в съотношения 2 % (W/V). От подготвената проба се претеглят с точност до 0,001g посочените в таблица 1 количества—5 g или 7g, или 10 g. Претегленото количество се прехвърля в мерителна колба от 500 ml. В зависимост от получения резултат от изпитването за разтворимост се продължава, както следва: (а) Продукти, напълно разтворими във вода В колбата се добавя необходимото количество вода за разтваряне на пробата, разклаща се и когато напълно се разтвори, се допълва до марката и се хомогенизира много добре. (б) Продукти, които не са напълно разтворими във вода В колбата се добавят 50 ml вода и след това 20 ml солна киселина (4.1). Разклаща се. Оставя се в покой, докато не спре отделянето на въглероден диоксид. Добавят се 400 ml вода и се клати половин час на ротационната клатачна машина (5.4). Обемът се допълва с вода, смесва се и се филтрира през сух филтър в сух приемен съд. 7.2. Анализ на разтвора В съответствие с избрания вариант в приемната колба се поставя отмерено количество стандартна сярна киселина, както е посочено в таблица 1. Добавя се подходящо количество от избрания индикаторен разтвор (4.9.1 или 4.9.2) и ако е необходимо, вода, за да се получи минимум 50 ml обем. Краят на наставката на хладника трябва да е под повърхността на разтвора. В съответствие с данните, дадени в таблицата, с прецизна пипета се пренася аликвотна част (1) от бистрия разтвор в дестилационната колба на апарата. Добавя се вода, за да се получи общ обем около 350 ml, и няколко зърна пемза за регулиране на кипенето. (1) Количеството амонячен азот, съдържащо се в аликвотната част, взета съгласно таблица 1, е приблизително: 0,05 g за вариант а, 0,10 g за вариант б, 0,20 g за вариант в. Сглобява се дестилационният апарат. Към съдържани Вариант б ето на дестилационната колба се добавят 10 ml концен- Приблизително максимално количество 100 mg триран разтвор на натриев хидроксид (4.8) или 20 ml реактив в случаите, когато е използвана 20 ml солна за дестилация киселина 0,2 N, която се поставя в 50 ml азот Сярна киселина се внимава (4.1) да за се разтваряне избегне всякаква на изследваната загуба на проба, амоняк. като приемната колба Колбата се загрява постепенно, за да се избегне Обратно титруване с NaOH или KOH 0,2 N силното кипене. Когато кипенето започне, се дестилира със скорост 100 ml за 10 до 15 минути, като общият обем на дестилата трябва да е около 250 ml (1) . Когато вече няма амоняк за отделяне, приемната колба се снижава така, че наставката на хладника да е над повърхността на течността. Полученият дестилат се проверява с подходящ реактив, за да е сигурно, че цялото количество амоняк се е дестилирало докрай. Наставката на хладника се промива с малко вода и излишната киселина се титрува със стандартния разтвор на натриев или калиев хидроксид, посочен за въз Количество Разреж- Разтвор Изразяване на за претегдане(ml) на пробата резултата (2) ляне (g) за дести- (% N = (50—A) F) лация (ml) 10 500 100 (50—А) • 0,14 10 500 50 (50—А) • 0,28 7 500 50 (50—А) • 0,40 5 500 50 (50—А) • 0,56 7 500 20 (50—А) • 1,00 Вариант в Обявен (%N) 0—5 5—10 10—15 15—20 20—40 приетия вариант. Приблизително максимално количество 200 mg (Виж забележка 2) Забележка 2. За обратно титруване могат да се използ- за дестилация киселина 0,5 N, която се поставя в 50 ml азот Сярна ват стандартни разтвори с различна концентрация, при приемната колба условие шават от че 40 обемите, ml до 45 използвани ml, доколкото за титруване, това е възможно. не преви- Обратно титруване с NaOH или KOH 0,5 N 7.3. Празна проба Празна проба се прави при същите условия и се използва при изчисляване на крайния резултат. 7.4. Контролно изпитване Преди извършване на анализите трябва да се провери дали апаратурата работи добре и дали се прилага правилно методът, като се вземе аликвотна част от прясно приготвен разтвор на амониев сулфат (4.11), съдържащ максималното количество азот според предписанията за избрания вариант. 8. Изразяване на резултата Резултатът от анализа се изразява като процент амонячен азот в тора. 9. Приложения Както е дадено в забележка 1 в т. 5.1. Апаратура, фигури 1, 2, 3 и 4 се отнасят до конструкционните особености на различните видове оборудване, използвано в този метод Таблица 1 Определяне на амонячен азот и на амонячен и нитратен азот в торове Таблица за претегляне, разреждане и изчисляване, които трябва да се извършат за всеки от вариантите а, б и в на метода Вариант а Приблизително максимално количество азот 50 mg за дестилация Сярна киселина 0,1 N, която се поставя в 50 ml приемната колба Обратно титруване с NaOH или KOH 0,1N Обявен Количество Разреж- Разтвор Изразяване на (% N) за претегдане на пробата резултата (2) ляне (g) (ml) за дестила- (% N = (50—A) F) ция (ml) 0—5 10 500 50 (50—А) • 0,14 5—10 10 500 25 (50—А) • 0,28 10—15 7 500 25 (50—А) • 0,40 15—20 5 500 25 (50—А) • 0,56 20—40 7 500 10 (50—А) • 1,00 (1) Хладникът трябва да бъде регулиран така, че да осигурява непрекъснат поток от кондензата. Дестилацията трябва да завърши за 30—40 минути. (2) За формулата при изразяване на резултата: 50 или 35 милилитра стандартен разтвор на сярна киселина, който се поставя в приемната колба; А—милилитри натриев или калиев хидроксид, използвани за обратно титруване; F —коефициент, включващ претегленото количество, разреждането, аликвотната част от разтвора на пробата за дестилация и обемния еквивалент. Количество Разреж- Разтвор Изразяване на за претегдане(ml) на пробата резултата (2) ляне (g) за дести- (% N = (50—A) F) лация (ml) 10 500 200 (35—А) • 0,175 10 500 100 (35—А) • 0,350 7 500 100 (35—А) • 0,500 5 500 100 (35—А) • 0,700 5 500 50 (35—А) • 1,400 в б г отвор а д Фиг. 1 Обявен (%N) 0—5 5—10 10—15 15—20 20—40 (a) Облодънна колба с дълго гърло и обем 1000 ml (б) Дестилационна тръба с капкоуловител, свързана към хладник чрез сферичен шлиф (№ 18) (сферичният шлиф към хладника може да се замести от подходяща каучукова връзка) (в) Фуния с тефлоново кранче за добавяне на натриев хидроксид (по същия начин кранчето може да се замести с каучукова връзка с щипка) (г) Хладник с шест сфери и сферичен шлиф (№ 18) на входа, а на изхода е свързан към стъклена наставка с къса каучукова връзка (когато връзката към дестилационната тръба е каучукова, сферичният шлиф може да се замени с подходяща каучукова втулка) (д) Колба от 500 ml, в която се събира дестилатът Оборудването е от боросиликатно стъкло. б в детайл a г Фиг. 2 (a) Облодънна колба с късо гърло, обем 1000 ml и сферичен шлиф (№ 35) (б) Дестилационна тръба с капкоуловител, оборудвана със сферичен шлиф (№ 35) на входа и сферичен шлиф (№ 18) на изхода, а отстрани свързана към фуния с тефлоново кранче за добавяне на натриев хидроксид (в) Хладник с шест сфери и сферичен шлиф (№ 18) на входа, а на изхода е свързан към стъклена наставка с къса каучукова връзка (г) 500 ml колба, в която се събира дестилатът Оборудването е от боросиликатно стъкло. в б г а д Фиг. 3 (a) Облодънна колба с дълго гърло, обем 750 или 1000 ml и разширен отвор (б) Дестилационна тръба с капкоуловител и сферичен шлиф (№ 18) на изхода (в) Тръбно коляно със сферичен шлиф (№ 18) на входа и конусовиден на изхода (връзката към дестилационната тръба може да се осъществи с каучукова връзка вместо сферичен шлиф) (г) Хладник с шест сфери, свързан на изхода към стъклена наставка с къса каучукова връзка (д) 500 ml колба, в която се събира дестилатът Оборудването е от боросиликатно стъкло. б в а г Фиг. 4 (a) Облодънна колба с дълго гърло, обем 1000 ml и разширен отвор (б) Дестилационна тръба с капкоуловител и сферичен шлиф (№ 18) на изхода, свързана отстрани към фуния с тефлоново кранче за добавяне на натриев хидроксид (подходяща каучукова запушалка би могла да се използва вместо сферичния шлиф, а кранчето може да се замени с каучукова връзка с подходяща щипка) (в) Хладник с шест сфери и сферичен шлиф (№ 18) на входа, а на изхода свързан към стъклена наставка с каучукова връзка (когато връзката към дестилационната тръба е каучукова, сферичната връзка би могла да се замени с подходяща каучукова втулка) (г) 500 ml колба, в която се събира дестилатът Оборудването е от боросиликатно стъкло. Методи 2.2 Определяне на нитратен и амонячен азот Метод 2.2.1 Определяне на нитратен и амонячен азот по метода на Улш (Ulsch) 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на нитратен и амонячен азот по метода на Улш (Ulsch). 2. Област на приложение Всички азотни торове, в т.ч. сложни торове, в които азотът присъства изключително в нитратна форма или в амонячна и нитратна форма. 3. Принцип Редуциране на нитрати и нитрити до амоняк чрез желязо на прах в кисела среда и отделяне на така образувания амоняк чрез добавяне на излишък от натриев хидроксид: дестилация на амоняка и поглъщане на амоняка в определен обем на разтвор на стандартна сярна киселина. Титруване на излишната сярна киселина със стандартен разтвор на натриев или калиев хидроксид. 4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид и азотни съединения. 4.1. Разредена солна киселина: един обем HCl (d = 1,18) и един обем вода. 4.2. Сярна киселина: 0,1 N. 4.3. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонат: 0,1 N. 4.4. Разтвор на сярна киселина, приблизително 30 % H 2 SO 4 (W/V), несъдържащ амоняк. 4.5. Желязо на прах, редуцирано във водород (предписаното количество желязо трябва да може да редуцира минимум 0,05 g нитратен азот). 4.6. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително 30 % NaOH (d = 1,33), несъдържащ амоняк. 4.7. Индикаторни разтвори. 4.7.1. Смесен индикатор Разтвор А: Разтваря се 1 g метиленово синьо в 37 ml на 0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се допълва с вода до един литър. Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във вода и се долива до един литър. Смесва се един обем от разтвор А с два обема от разтвор Б. Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив в неутрален разтвор и зелен в алкален разтвор. Използва се 0,5 ml (10 капки). 4.7.2. Разтвор на метилово червено Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако е необходимо. Този индикатор може да се използва ( 4 до 5 капки) вместо предишния. 4.8. Пемза на гранули, промити в солна киселина и накалени. 4.9. Натриев нитрат за анализ 5. Апаратура Виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”. 6. Подготовка на пробата Виж метод 1 “Подготовка на пробата”. 7. Метод за анализ 7.1. Приготвяне на разтвора. Виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”. 7.2. Процедура. В приемната колба се поставя точно отмерено количество стандартна сярна киселина, както е дадено в таблица 1 на метод 2.1 (вариант “а”) и се добавя подходящо количество индикаторен разтвор 4.7.1 или 4.7.2. Краят на наставката на хладника трябва да е под повърхността на стандартната киселина в приемната колба. С прецизна пипета се прехвърля аликвотна част от бистрия разтвор, както е дадено в таблица 1 на метод 2.1 (вариант “а”), и се поставя в дестилационната колба на апарата. Добавят се 350 ml вода, 20 ml 30 %-ен разтвор на сярна киселина (4.4), разбърква се и се добавят 5 g редуцирано желязо (4.5). Промива се гърлото на колбата с няколко милилитра вода и в нея се поставя малка фуния с дълга опашка. Загрява се в кипяща водна баня около час, след което опашката на фунията се промива с няколко милилитра вода. Като се внимава да не се причини загуба на амоняк, към съдържанието на дестилационната колба се добавят 50 ml концентриран разтвор на натриев хидроксид (4.6) или 60 ml концентриран разтвор на натриев хидроксид (4.6), когато се използва 20 ml солна киселина (1+1) (4.1) за разтваряне на пробата. Дестилационният апарат се сглобява. Амонякът се дестилира по процедурата, дадена в метод 2.1. 7.3. Празна проба Празна проба се прави при същите условия и се използва при изчисляване на крайния резултат. 7.4. Контролно изпитване Преди извършване на анализите, трябва да се провери дали апаратурата работи добре и дали се прилага правилно методът, като се вземе аликвотна част от прясно приготвен разтвор на натриев нитрат (4.9), съдържащ от 0,045 g до 0,050 g азот. 8. Изразяване на резултата Резултатът от анализа се изразява като процент нитратен азот или комбинация от амонячен и нитратен азот, съдържащ се в тора. Метод 2.2.2 Определяне на нитратен и амонячен азот по метода на Арнд (Arnd) 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на нитратен и амонячен азот чрез редукция по метода на Арнд (Arnd) (модифициран за всеки от вариантите “а”, “б” и “в”). 2. Област на приложение Виж метод 2.2.1. 3. Принцип Редуциране на нитрати и нитрити до амоняк в неутрален воден разтвор с метална сплав, състояща се от 60 % мед и 40 % магнезий (сплав на Арнд) в присъствието на магнезиев хлорид. Дестилация на амоняк и определяне поглъщането му в определен обем разтвор на стандартна сярна киселина. Титруване на излишната киселина със стандартен разтвор на натриев или калиев хидроксид. 4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид и всякакви азотни съединения. 4.1. Разредена солна киселина : един обем HCl (d = 1,18) и един обем вода. За вариант “а”: 4.2. Сярна киселина : 0,1 N. 4.3. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,1 N. За вариант “б” (виж забележка 2, метод 2.1): 4.4. Сярна киселина: 0,2 N. 4.5. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,2 N. За вариант “в” (виж забележка 2, метод 2.1): 4.6. Сярна киселина: 0,5 N. 4.7. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,5 N. 4.8. Разтвор на натриев хидроксид: приблизително 2 N. 4.9. Сплав на Арнд за анализ: стрита на прах така, че да може да минава през сито с квадратни отвори, по-малки от 1 mm. 4.10. 20 %-ен разтвор на магнезиев хлорид. Разтварят се 200 g магнезиев хлорид (MgCl 2 .6H 2 O) в около 600 до 700 ml вода в еднолитрова плоскодънна колба. За да се избегне образуването на пяна, се добавят 15 g магнезиев сулфат (MgSO 4 .7H 2 O). След разтварянето се добавят 2 g магнезиев оксид и няколко гранули пемза и суспензията се концентрира до 200 ml чрез кипене, като по този начин се отстранява всякакъв остатък от амоняк. Охлажда се, обемът се допълва до един литър и се филтрира. 4.11. Индикаторни разтвори. 4.11.1. Смесен индикатор Разтвор А. Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml разтвор на 0,1 N натриев хидроксид и се долива вода до един литър. Разтвор Б : Разтваря се 1 g метиленово синьо във вода и се долива до един литър. Смесва се един обем от разтвор А с два обема от разтвор Б. Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Използват се 0,5 ml (10 капки). 4.11.2. Разтвор на метилово червено Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол. Допълва се до 100 ml с вода и се филтрува, ако е необходимо. Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки) вместо предишния. 4.11.3. Разтвор на конгочервено Разтварят се 3 g конгочервено в един литър топла вода и се филтрува, ако е необходимо. Този индикатор може да се използва вместо двата, описани по-горе, при неутрализацията на киселинни екстракти преди дестилация, като се използват 0,5 ml на 100 ml течност за неутрализиране. 4.12. Пемза на гранули, промита със солна киселина и накалена. 4.13. Натриев нитрат за анализ. 5. Апаратура Виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”. 6. Подготовка на пробата Виж метод 1. 7. Метод за анализ 7.1. Приготвяне на разтвора за анализ Виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”. 7.2. Анализ на разтвора В съответствие с избрания вариант в приемната колба се поставя точно отмерено количество стандартна сярна киселина, както е посочено в таблица 1 на метод 2.1. Добавя се необходимото количество избран индикаторен разтвор (4.11.1 или 4.11.2) и накрая достатъчно вода, за да се получи минимум 50 ml разтвор. Краят на наставката на хладника трябва да бъде под повърхността на разтвора. Както е дадено в таблица 1, с прецизна пипета се взема аликвотна част от бистрия разтвор и се поставя в дестилационната колба. Добавя се достатъчно вода, за да се получи общ обем от около 350 ml (виж забележка 1), 10 g от сплавта на Арнд (4.9), 50 ml разтвор на магнезиев хлорид (4.10) и няколко парчета пемза (4.12). Колбата бързо се свързва към дестилационната апаратура. Нагрява се внимателно около 30 минути. След това нагряването се увеличава, за да се дестилира амонякът. Дестилацията продължава около час. След това остатъкът в колбата би трябвало да има сироповидна консистенция. След приключване на дестилацията количеството излишна киселина в приемника се титрува по процедурата от метод 2.1. Забележка 1. Когато разтворът на пробата е кисел (добавяне на 20 ml HCl (1 + 1) (4.1), за да се разтвори пробата), аликвотната част, взета за анализ, се неутрализира по следния начин: към дестилационната колба, съдържаща взетата аликвотна част, се добавят около 250 ml вода, необходимото количество от един от индикаторите (4.11.1, 4.11.2, 4.11.3) и внимателно се разклаща. Неутрализира се с 2 N разтвор на натриев хидроксид (4.8) и отново се подкиселява с капка солна киселина (1 + 1) (4.1). След това се процедира, както е посочено в 7.2 (втори ред). 7.3. Празна проба. Празна проба се прави при същите условия и се използва при изчисляване на крайния резултат. 7.4. Контролно изпитване Преди извършване на анализите трябва да се провери дали апаратурата работи добре и дали се прилага правилно методът, като се вземе аликвотна част от прясно приготвен разтвор на натриев нитрат (4.13), съдържащ от 0,050 g до 0,150 g азот. 8. Изразяване на резултата Виж метод 2.2.1. Метод 2.2.3 Определяне на нитратен и амонячен азот по метода на Деварда (Devarda) 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на нитратен и амонячен азот чрез редукция по метода на Деварда (Devarda) (модифициран за всеки от вариантите “а”, “б” и “в”). 2. Област на приложение Виж метод 2.2.1. 3. Принцип Редуциране на нитрати и нитрити до амоняк в силно алкален разтвор чрез метална сплав, състояща се от 45 % Al, 5 % Zn и 50 % Cu (Сплав на Деварда). Дестилация на амоняк и поглъщане на образувания амоняк в даден обем стандартна сярна киселина, титруване на излишната сярна киселина със стандартен разтвор на натриев или калиев хидроксид. 4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид и всякакви азотни съединения. 4.1. Разредена солна киселина : един обем HCl (d = 1,18) и един обем вода. За вариант “а”: 4.2. Сярна киселина : 0,1 N. 4.3. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,1N. За вариант “б” (виж забележка 2, метод 2.1): 4.4. Сярна киселина : 0,2 N. 4.5. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,2 N. За вариант “в” (виж забележка 2, метод 2.1): 4.6. Сярна киселина: 0,5 N. 4.7. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,5 N. 4.8. Сплав на Деварда за анализ. Стрива се на прах, така че от 90 до 100% да минат през сито с квадратни отвори, по-малки от 0,25 mm, от 50 до75% да минават през сито с отвори, по-малки от 0,075 mm. Препоръчва се използване на готова сплав на Деварда в опаковки максимум 100 g. 4.9. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително 30 % NaOH (d = 1,33), несъдържащ амоняк. 4.10. Индикаторни разтвори. 4.10.1. Смесен индикатор. Разтвор А. Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml разтвор на 0,1 N натриев хидроксид и се долива вода до един литър. Разтвор Б : Разтваря се 1 g метиленово синьо във вода и се долива до един литър. Смесва се един обем от разтвор А с два обема разтвор Б. Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Използват се 0,5 ml (10 капки). 4.10.2. Разтвор на метилово червено. Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако е необходимо. Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки) вместо предишния. 4.11. Етанол, 95 до 96 %. 4.12. Натриев нитрат за анализ. 5. Апаратура Виж метод 2.1. 5.1. Дестилационен апарат, състоящ се от облодънна колба с подходяща вместимост, свързана към хладник посредством дестилационна тръба с капкоуловител, и в допълнение оборудван с уловител на мехури в приемната колба, за да се избегне всякаква загуба на амоняк. Този тип апарат, одобрен за това определение, е показан с всичките си конструкционни особености на фигура 5. 5.2. Пипети от 10, 20, 25, 50, 100 и 200 ml. 5.3. 500 ml мерителна колба. 5.4. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота на минута). 6. Подготовка на пробата Виж метод 1. 7. Процедура 7.1. Приготвяне на разтвора за анализ. Виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”. 7.2. Анализ на разтвора. Количеството нитратен азот, съдържащ се в аликвотна част на разтвора, не трябва да превишава максималното количество, дадено в таблица 1. В съответствие с избрания вариант в приемната колба се поставя точно отмерено количество стандартна сярна киселина, както е показано в таблица 1. Добавя се необходимото количество от избрания индикаторен разтвор (4.10.1 или 4.10.2) и накрая достатъчно вода, за да се получи обем 50 ml. Краят на наставката на хладника трябва да е под повърхността на разтвора. Уловителят на мехури се пълни с дестилирана вода. С прецизна пипета се взема аликвотна част, както е дадено в таблица 1 на метод 2.1. Поставя се в дестилационната колба.В дестилационната колба се добавя достатъчно вода, за да се получи обем от 250 до 300 ml, 5 ml етанол (4.11) и 4 g от сплавта на Деварда (4.8) (виж забележка 2). Като се внимава да не се причини загуба на амоняк, към колбата се добавят около 30 ml 30 %-ен разтвор на натриев хидроксид (4.9) и накрая, ако пробите са кисело разтворими, допълнително количество, достатъчно за неутрализиране на солната киселина (4.1) в аликвотната част, взета за анализ. Дестилационната колба се свързва към апаратурата, като се осигурява плътност на връзките. Колбата се разклаща внимателно, за да се смеси съдържанието. Загрява се внимателно, за да може значително да се намали отделянето на водород, около половин час до кипване на течността. Дестилирането продължава с увеличаване на топлината, така че минимум 200 ml да се дестилират за около 30 минути (дестилацията не трябва да продължава повече от 45 минути). След приключване на дестилацията приемната колба се демонтира от апаратурата, внимателно се измиват наставката и уловителят на мехури, като промивните течности се събират в титрационната колба. Излишната киселина се титрува по процедурата в метод 2.1. Забележка 2. В присъствието на калциеви соли като калциев нитрат и калциево амониев нитрат преди дестилацията е необходимо да се добави на всеки грам проба в аликвота 0,700 g натриев фосфат (Na 2 HPO 4 .2H 2 O), за да се попречи на образуването на Ca(OH) 2 . 7.3. Празна проба Празна проба се прави при същите условия и се използва при изчисляване на крайния резултат. 7.4. Контролно изпитване Преди извършване на анализите трябва да се провери дали апаратурата работи добре и дали се прилага правилно методът, като се вземе аликвотна част от прясно приготвен разтвор на натриев нитрат (4.12), съдържащ от 0,50 g до 0,150 g азот в зависимост от избрания вариант. 8. Изразяване на резултата Виж метод 2.2.1. в б г а Фиг. 5 (a) Облодънна колба с дълго гърло, вместимост 750 ml (1000 ml) и разширен отвор (б) Дестилационна тръба с капкоуловител и сферичен шлиф (№ 18) на изхода (в) Коляно със сферичен шлиф № 18 на входа и конусовиден на изхода (сферичният шлиф би могъл да се замени от подходяща каучукова връзка) (г) Хладник с шест сфери и тръбна наставка, монтирана върху каучукова втулка, държаща уловителя на мехурите (д) 750 ml приемна колба (е) Уловител на мехурите, за предотвратяване загубата на амоняк Оборудването е от боросиликатно стъкло. Методи 2.3 Определяне на общ азот Метод 2.3.1 Определяне на общия азот в калциев цианамид, несъдържащ нитрат 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на общ азот в калциев цианамид, несъдържащ нитрат. 2. Област на приложение Изключително за калциев цианамид (несъдържащ нитрат) 3. Принцип След Келдалово разлагане образуваният амонячен азот се измества от натриев хидроксид, който се събира и определя в стандартен разтвор на сярна киселина. 4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид и всички азотни съединения. 4.1. Разредена сярна киселина (d = 1,54): един обем сярна киселина (d = 1,84) и един обем вода. 4.2. Калиев сулфат за анализ. 4.3. Меден оксид (CuO): 0,3 до 0,4 g за всяко определение или еквивалентно количество меден сулфат пентахидрат от 0,95 до 1,25 g за всяко определение. 4.4. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително 30 % NaOH (d=1,33), несъдържащ амоняк. За вариант “а” (виж метод 2.1) : 4.5. Сярна киселина: 0,1 N. 4.6. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,1 N. За вариант “б” (виж забележка 2, метод 2.1): 4.7. Сярна киселина: 0,2 N. 4.8. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,2 N. За вариант “в” (виж забележка 2, метод 2.1): 4.9. Сярна киселина: 0,5 N. 4.10. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,5 N. 4.11. Индикаторни разтвори 4.11.1. Смесен индикатор Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml 0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до един литър. Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във вода и се долива до един литър. Смесва се един обем от разтвор А с два обема от разтвор Б. Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Използват се 0,5 ml (10 капки) от него. 4.11.2. Разтвор на метилово червено Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрира, ако се наложи. Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки) вместо предишния. 4.12. Пемза на гранули, промита със солна киселина и накалена. 4.13. Калиев тиоцианат за анализ. 5. Апаратура 5.1. Дестилационен апарат, виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”. 5.2. Келдалова колба с дълго гърло и подходяща вместимост. 5.3. Пипети от 50, 100 и 200 ml. 5.4. 250 ml мерителна колба. 6. Подготовка на пробата Виж метод 1. 7. Процедура 7.1. Приготвяне на разтвора. Претегля се с точност до 0,001 g 1 g от пробата и се поставя в Келдалова колба. Добавя се 50 ml разредена сярна киселина (4.1), от 10 g до 15 g калиев сулфат (4.2) и предписаният катализатор (4.3). Загрява се бавно, за да се отдели водата, кипи се слабо в продължение на два часа, оставя се да се охлади и се разрежда с 100 ml вода до 150 ml. Отново се охлажда, суспензията се пренася количествено в мерителна 250-ml колба, долива се до марката с вода, разклаща се и се филтрува през сух филтър в суха колба. 7.2. Анализ на разтвора. В съответствие с избрания вариант (виж метод 2.1) с пипета се пренасят 50, 100 или 200 ml от така получения разтвор, след което се дестилира амонякът, както е описано в метод 2.1, като се добавя достатъчно разтвор на натриев хидроксид NaOH (4.4), за да се осигури значителен излишък. 7.3. Празна проба. Празна проба се прави при същите условия и се използва при изчисляването на крайния резултат. 7.4. Контролно изпитване. Преди извършване на анализите трябва да се провери дали апаратурата работи добре и дали се прилага правилно методът, като се вземе аликвотна част от стандартен разтвор на калиев тиоцианат (4.13), съответстваща на концентрацията на азот в пробата. 8. Изразяване на резултата Резултатът се изразява като процент азот (N), съдържащ се в тора. Вариант “а”: % N = (50—A) . 0,7 Вариант “б”: % N = (50—A) . 0,7 Вариант “в”: % N = (35—A) . 0,875 Метод 2.3.2 Определяне на общ азот в калциев цианамид, съдържащ нитрати 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на общ азот в калциев цианамид. 2. Област на приложение Този метод е приложим за калциев цианамид, съдържащ нитрати. 3. Принцип Директното прилагане на метод на Келдал не може да се осъществи за калциеви цианамиди, съдържащи нитрати. Поради тази причина нитратният азот се редуцира до амоняк с желязо на прах и калаен хлорид преди Келдаловото разлагане. 4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид и всички азотни съединения. 4.1. Сярна киселина (d = 1,84). 4.2. Желязо на прах, редуцирано във водород. 4.3. Калиев сулфат за анализ, фино пулверизиран. За вариант “а” (метод 2.1): 4.4. Стандартен разтвор на сярна киселина: 0,1 N. 4.5. Стандартен разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,1N. За вариант “б” (виж забележка 2, метод 2.1): 4.6. Стандартен разтвор на сярна киселина: 0,2 N. 4.7. Стандартен разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,2 N. За вариант “в” (виж забележка 2, метод 2.1): 4.8. Стандартен разтвор на сярна киселина: 0,5 N. 4.9. Стандартен разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,5 N. 4.10. Индикаторни разтвори. 4.10.1. Смесен индикатор Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml 0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до един литър. Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във вода и се долива до един литър. Смесва се един обем от разтвор А с два обема от разтвор Б. Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Използват се 0,5 ml (10 капки) от него. 4.10.2. Разтвор на метилово червено Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако се наложи. Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки) вместо предишния. 4.11. Разтвор на калаен хлорид. Разтварят се 120 g SnCl 2 .2H 2 O в 400 ml концентрирана солна киселина (d = 1,18) и се долива вода до един литър. Разтворът трябва да е напълно бистър и приготвен непосредствено преди употреба. Много е важно да се провери редукционната способност на калаения хлорид. Забележка Разтварят се 0,5 g SnCl 2 .2H 2 O в 2 ml концентрирана солна киселина (d = 1,18) и се долива вода до 50 ml. След това се добавят 5 g Сегнетова сол (калиево-натриев тартарат) и достатъчно количество натриев бикарбонат за алкална реакция при тест с лакмусова хартия. Титрува се с 0,1 N йоден разтвор в присъствието на разтвор от скорбяла в качеството на индикатор. 1 ml от 0,1 N йоден разтвор съответства на 0,01128 g SnCl 2 .2H 2 O. Най-малко 80 % от общия калай, намиращ се в така приготвения разтвор, трябва да е в двувалентна форма. За титруване би трябвало да се използват най-малко 35 ml 0,1 N йоден разтвор. 4.12. Разтвор на натриев хидроксид, съдържащ около 30 % NaOH (d=1,33), несъдържащ амоняк. 4.13. Стандартен нитратно-амонячен разтвор. Претеглят се 2,5 g калиев нитрат за анализ и 10,16 g амониев сулфат за анализ и се поставят в 250 ml мерителна колба. Разтварят се във вода и се долива до 250 ml. 1 ml от този разтвор съдържа 0,01 g азот. 4.14. Пемза на гранули, промити в солна киселина и накалени. 5. Апаратура Виж метод 2.3.1. 6. Подготовка на пробата Виж метод 1. 7. Процедура 7.1. Приготвяне на разтвора. Претегля се с точност до 0,001 g 1 g от пробата и се поставя в Келдалова колба. Добавят се 0,5 g желязо на прах (4.2) и 50 ml разтвор на калаен хлорид (4.11), разбърква се и колбата се оставя изправена за половин час. Докато колбата е в изправено положение, отново съдържанието ѝ се разбърква след 10-ата и 20-ата минута. След това се добавят 10 g калиев сулфат (4.3) и 30 ml сярна киселина (4.1). Кипва се и процесът продължава един час след появата на бели пари. Оставя се да се охлади и се разрежда с 100 до 150 ml вода. Суспензията се пренася количествено в 250 ml мерителна колба, охлажда се и се допълва до марката с вода, разбърква се и се филтрува през сух филтър в сух съд. Вместо след това суспензията да се прекара през сифон с цел прилагане на вариант “а”, “б” или “в”, както се прави в метод 2.1, амонячният азот в този разтвор директно се дестилира след добавяне на достатъчно натриев хидроксид (4.12), за да се осигури голям излишък. 7.2. Анализ на разтвора. В съответствие с вариантите “а”, “б” и “в” , използвани в метод 2.1, с пипета се пренасят 50, 100 или 200 ml от така получения разтвор. Амонякът се дестилира по процедурата, дадена в метод 2.1, като в дестилационната колба трябва да се добави достатъчно разтвор на натриев хидроксид (4.12), за да се осигури голям излишък. 7.3. Празна проба. Празна проба се прави при същите условия и се използва при изчисляването на крайния резултат. 7.4. Контролно изпитване. Преди извършване на анализите трябва да се провери дали апаратурата работи добре и дали се прилага правилно методът със стандартен разтвор, съдържащ амонячен и нитратен азот в количества, съответстващи на количествата цианамид и нитратен азот в нитриран калциев цианамид. За тази цел в Келдаловата колба се поставят 20 ml стандартен разтвор (4.13). Анализът се извършва по метода, описан в 7.1 и 7.2. 8. Изразяване на резултата Резултатът се изразява като процент азот (N), съдържащ се в тора. Вариант “а”: % N = (50—A) . 0,7 Вариант “б”: % N = (50—A) . 0,7 Вариант “в”: % N = (35—A) . 0,875 Метод 2.3.3 Определяне на общ азот в карбамид 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на общ азот в карбамид. 2. Област на приложение Този метод се прилага изключително за торове, които не съдържат нитрати. 3. Принцип Карбамидът се превръща количествено в амоняк чрез кипене в присъствието на сярна киселина. Така полученият амоняк се дестилира от алкална среда, дестилатът се събира в излишък на стандартна сярна киселина. Излишната киселина се титрува със стандартен алкален разтвор. 4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид и всички азотни съединения. 4.1. Сярна киселина (d=1,84). 4.2. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително 30 % NaOH (d = 1,33), несъдържащ амоняк. За вариант “а” (виж метод 2.1): 4.3. Сярна киселина: 0,1 N. 4.4. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,1N. За вариант “б” (виж забележка 2, метод 2.1): 4.5. Сярна киселина: 0,2 N. 4.6. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,2 N. За вариант “в” (виж забележка 2, метод 2.1): 4.7. Сярна киселина: 0,5 N. 4.8. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,5 N. 4.9. Индикаторни разтвори. 4.9.1. Смесен индикатор Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml 0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до един литър. Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във вода и се долива до един литър. Смесва се един обем от разтвор А с два обема от разтвор Б. Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Използват се 0,5 ml (10 капки) от него. 4.9.2. Разтвор на метилово червено Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрира, ако се наложи.Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки) вместо предшестващия. 4.10. Пемза на гранули, промита със солна киселина и накалена. 4.11. Карбамид за анализ. 5. Апаратура 5.1. Дестилационен апарат, виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”. 5.2. 500 ml мерителна колба. 5.3. Пипети от 25, 50 и 100 ml. 6. Подготовяне на пробата Виж метод 1. 7. Процедура 7.1. Приготвяне на разтвора. Претеглят се с точност до 0,001g 2,5 g от приготвената проба, поставят се в 300 ml Келдалова колба и се овлажняват с 20 ml вода. При разбъркване се добавят 20 ml концентрирана сярна киселина (4.1) и няколко стъклени перли, за да се предотврати изпръскването при кипенето. За да се избегне изпръскването, в гърлото на колбата се поставя стъклена фуния с дълга опашка. В началото се загрява бавно, след това се увеличава температурата, докато не се появят бели пари (30 до 40 минути). Охлажда се и се разрежда със 100 до 150 ml вода. Количествено се прехвърля в 500 ml обемна колба, като утайката се изхвърля. Оставя се да се охлади до стайна температура, допълва се с вода, разбърква се и ако е необходимо, се филтрува през сух филтър в сух приемник. 7.2. Анализ на разтвора. С прецизна пипета се пренасят 25, 50 или 100 ml от така получения разтвор в дестилационната колба в съответствие с избрания вариант (виж метод 2.1). Амонякът се дестилира, както е описано в метод 2.1, като се добавя достатъчно NaOH (d = 1,33) (4.2) в дестилационната колба, за да се осигури значителен излишък. 7.3. Празна проба. Празна проба се прави при същите условия и се използва при изчисляването на крайния резултат. 7.4. Контролно изпитване. Преди извършване на анализите трябва да се провери дали апаратурата работи добре и дали се прилага правилно методът, като се вземе аликвотна част от прясно приготвения разтвор на карбамид (4.11). 8. Изразяване на резултата Резултатът се изразява като процент азот (N), съдържащ се в тора. Вариант “а”: % N = (50—A) . 1,12 Вариант “б”: % N = (50—A) . 1,12 Вариант “в”: % N = (35—A) . 1,40 Метод 2.4 Определяне на цианамиден азот 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на цианамиден азот. 2. Област на приложение Калциев цианамид и смеси от калциев цианамид и нитрати. 3. Принцип Цианамидният азот се утаява като сребърен комплекс и се определя в утайка по метода на Келдал. 4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид и всички азотни съединения. 4.1. Ледена оцетна киселина. 4.2. Разтвор на амоняк, съдържащ 10 тегловни % амонячен газ (d = 0,96). 4.3. Амонячен разтвор на сребро по Толенс. Смесват се 500 ml 10%-ен разтвор на сребърен нитрат (AgNO 3 ) във вода с 500 ml 10%-ен амоняк (4.2). Разтворът не се излага на въздействието на светлина, топлина или въздух. Този разтвор трае нормално години. Докато разтворът е бистър, реактивът е с добро качество. 4.4. Концентрирана сярна киселина (d = 1,84). 4.5. Калиев сулфат за анализ. 4.6. Меден оксид (CuO) от 0,3 до 0,4 g за всяко определение или еквивалентно количество меден сулфат пентахидрат от 0,95 до 1,25 g за всяко определение. 4.7. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително 30 % NaOH (d = 1,33) несъдържащ амоняк. 4.8. Сярна киселина: 0,1 N. 4.9. Разтвор на натриев или калиев хидроксид: 0,1 N. 4.10. Индикаторни разтвори. 4.10.1. Комбиниран индикатор. Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml 0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до един литър. Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във вода и се долива до един литър. Смесва се един обем от разтвор А с два обема от разтвор Б. Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Използват се 0,5 ml (10 капки) от него. 4.10.2. Разтвор на метилово червено Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако се наложи.Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки) вместо предишния. 4.11. Пемза на гранули, промита със солна киселина и накалена 4.12. Калиев тиоцианат за анализ 5. Апаратура 5.1. Дестилационен апарат, виж метод 2.1 “Определяне на амонячен азот”. 5.2. 500-ml мерителна колба (напр. Стохман) 5.3. Келдалова колба с дълго гърло и подходяща вместимост (300 до 500 ml). 5.4. Пипета 50 ml . 5.5. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота/минута). 6. Подготовяне на пробата Виж метод 1. 7. Процедура 7.1. Предпазна мярка. Когато се използва какъвто и да е разтвор на амонячно сребро, трябва да се носят предпазни очила. Веднага щом на повърхността на течността се образува тънка мембрана, може да възникне експлозия от разбъркване и поради това най-важното е да се работи много внимателно. 7.2. Приготвяне на разтвора за анализ. Претеглят се с точност до 0,001 g 2,5 g от пробата и се поставят в малък стъклен хаван Пробата се смила три пъти с вода, като след всяко смилане се отлива водата в 500 ml мерителна колба Стохман. Пробата се прехвърля количествено в 500 ml мерителна колба Стохман, като хаванът, пестикът и фунията се промиват с вода. Долива се вода до около 400 ml. Добавят се 15 ml оцетна киселина (4.1) и се клати на ротационна клатачка (5.5) в продължение на два часа. Допълва се до 500 ml с вода, хомогенизира се и се филтрува. Анализът трябва да се проведе колкото е възможно по-бързо. 7.3. Анализ на разтвора. Пренасят се 50 ml от филтрата в 250 ml чаша. Добавя се амонячен разтвор (4.2), докато не стане леко алкален, и след това се добавят 30 ml топъл амонячен сребърен нитрат (4.3), за да се утаи жълтият сребърен комплекс на цианамида. Оставя се една нощ, след което се филтрува, а утайката се промива със студена вода, докато изцяло се освободи от амоняка. Филтърът и утайката, все още влажни, се поставят е Келдалова колба, добавят се 10 до 15 g калиев сулфат (4.5), катализаторът (4.6) в предписаната пропорция, след това 50 ml вода и 25 ml концентрирана сярна киселина (4.4). Колбата се загрява бавно с леко разклащане, докато не започне да кипи. Топлината се увеличава и се кипи, докато съдържанието на колбата не стане безцветно или бледозелено. Кипенето продължава един час, след което се оставя да изстине. Течността се прехвърля количествено от Келдаловата колба в дестилационната колба, добавят се няколко гранули пемза (4.11) и се допълва с вода до общ обем приблизително 350 ml. Разбърква се и се охлажда. Амонякът се дестилира по метод 2.1, вариант “а”, като се добавя достатъчно разтвор на NaOH (4.7), за да се осигури наличието на значителен излишък. 7.4. Празна проба Празна проба се прави при същите условия и се използва при изчисляването на крайния резултат. 7.5. Контролно изпитване Преди извършване на анализите трябва да се провери дали апаратурата работи добре и дали се прилага правилно методът, като се вземе аликвотна част от стандартен разтвор на калиев тиоцианат (4.12), съответстващ на 0,05 g азот. 8. Изразяване на резултата Резултатът се изразява като процент цианамиден азот (N), съдържащ се в тора. % N = (50—A) . 0,56 Метод 2.5 Спектрофотометрично определяне на биурет в карбамид 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на биурет в карбамид. 2. Област на приложение Методът се прилага изключително за карбамид. 3. Принцип В алкална среда, при наличието на калиево-натриев тартарат, биуретът и двувалентната мед образуват виолетово куприсъединение. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната около 546 nm. 4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода без съдържание на въглероден диоксид и амоняк. Качеството на тази вода е особено важно за това определение. 4.1. Метанол. 4.2. Разтвор на сярна киселина, около 0,1 N. 4.3. Разтвор на натриев хидроксид, около 0,1 N. 4.4. Алкален разтвор на калиево-натриев тартарат. В мерителна еднолитрова колба се разтварят 40 g натриев хидроксид в 500 ml вода и се оставя да изстине. Добавят се 50 g калиево-натриев тартарат (NaKC 4 H 4 O 6 .4H 2 O). Допълва се до марката. Оставя се да престои 24 часа преди употреба. 4.5. Разтвор на меден сулфат. В мерителна еднолитрова колба се разтварят 15 g меден сулфат (CuSO 4 .5H 2 O) в 500 ml вода. Долива се до марката. 4.6. Прясно приготвен стандартен разтвор на биурет В 250 ml мерителна колба се разтварят 0,250 g чист биурет (1) във вода. Долива се до 250 ml. 1 ml от този разтвор съдържа 0,001 g биурет. 4.7. Индикаторен разтвор В мерителна 100 ml колба се разтваря 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол, долива се вода до 100 ml. Филтрува се, ако са останали неразтворими частици. 5. Апаратура 5.1. Спектрофотометър или фотометър с филтри, имащи такава чувствителност и точност, че да позволяват възпроизводимост (2) на измерванията под 0,5% Т. 5.2. Мерителни колби от 100, 250 и 1000 ml. 5.3. Градуирани пипети от 2, 5, 10, 20, 25 и 50 ml или 25 ml бюрета, градуирана с точност до 0,05 ml. 5.4. Чаша 250 ml. 6. Подготовка на пробата Виж метод 1. 7. Процедура 7.1. Подготовка на стандартна крива. Пренасят се 0, 2, 5, 10, 20, 25 и 50 ml аликвотни части от стандартния разтвор на биурет (4.6) в серия от седем мерителни 100 ml колби. Обемите се допълват до около 50 ml с вода. Добавя се една капка индикатор (4.7) и ако е необходимо, се неутрализира с 0,1 N сярна киселина (4.2). При разбъркване се добавят 20 ml алкален тартаратен разтвор (4.4), след това 20 ml разтвор на меден сулфат (4.5). Бележка Тези разтвори трябва да се дозират с две прецизни бюрети или още по-добре с пипети. Довежда се обемът до 100 ml с дестилирана вода, разбърква се и се оставя да престои за 15 минути при температура 30 ± 2 ° С. С “O” разтвор на биурет се измерва оптичната плътност на всеки разтвор при дължина на вълната около 546 nm, използвайки кювета с подходяща дебелина. Начертава се калибрационната крива, като оптичните плътности са ординатите, а съответните количества биурет в милиграми (mg) са на абсцисите. 7.2. Приготвяне на разтвора, който ще се анализира. Претеглят се с точност до 0,001 g 10 g от подготвената проба, разтварят се в около 150 ml вода, в 250 ml мерителна колба и се допълва до марката. Филтрува се, ако е необходимо. Забележка 1 Ако пробата за анализ съдържа повече от 0,015 g амонячен азот, тя се разтваря в 250 ml чаша в 50 ml метанол (4.1). Обемът се намалява до около 25 ml чрез изпаряване. Пренася се количествено в 250 ml мерителна колба. До марката се долива с вода. Ако е необходимо, се филтрува през сух рифелован филтър в сух съд. (1) Биуретът може да се пречисти предварително, като се промие с 10 % амонячен разтвор, след което с ацетон и се изсуши. (2) Виж т. 9 “Приложение”. Забележка 2 Отстраняване на опалесценция: Ако има колоидно вещество, при филтруването могат да възникнат трудности. В този случай разтворът за анализ се приготвя по следния начин: пробата се разтваря в 150 ml вода, добавят се 2 ml 1 N солна киселина и разтворът се филтрува през два плоски много фини филтъра в мерителна 250-ml колба. Промиват се филтрите с вода и се допълва до марката. Процесът продължава, както е описано в 7.3 “Определяне”. 7.3. Определяне В съответствие с очакваното съдържание на биурет 25 или 50 ml от разтвора (7.2) се пренасят с пипета и се поставят в 100 ml мерителна колба, неутрализира се с реактив 0,1 N (4.2 или 4.3), ако е необходимо, като за индикатор се използва метилово червено и със същата точност, с която е построена стандартната крива, се добавят 20 ml алкален разтвор на калиево-натриев тартарат (4.4) и 20 ml меден разтвор (4.5). Долива се до марката, разбърква се много добре и се оставя да престои за 15 минути при 30 ± 2 ° С. След това се извършват фотометричните измервания и се изчислява количеството биурет, намиращо се в карбамида. 8. Изразяване на резултата Ако “C” е масата на биурета в милиграми, отчетени от стандартната графика, “V” е обемът на аликвотната част. % биурет = –––– С . 2,5 . V 9. Приложение Ако “Jo” e интензитетът на снопа на монохроматични лъчи (с определена дължина на вълната), преди да премине през прозрачно тяло, a “J” е интензитетът на лъча след преминаването, тогава: —коефициент на пропускане : Т = –– J ; Jo —коефициент на непрозрачност: О = –– Jo ; J —оптична плътност : Е = log O; —оптична плътност на единица оптичен цикъл: k = –– E ; s —коефициент на специфична оптична плътност: К = –– E , c . s където: s е дебелината на слоя в сантиметри; c—концентрацията в милиграми на литър; k—специфичният коефициент за всяко вещество в закона на Ламбер—Беър. Методи 2.6 Определяне на различни форми азот в една проба Метод 2.6.1 Определяне на различни форми азот в една проба от торове, съдържащи нитратен, амонячен, амиден и цианамиден азот 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определянето на всяка една от формите на азот в присъствието на друга форма. 2. Област на приложение Всеки тор,